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GC2030Plus气相色谱仪测定明胶中环氧乙烷的残留量

GC2030Plus气相色谱仪是泰特气相色谱仪中的实验室机型，适用于对混合气体中的各种成分进行精确定性和定量分析。以下由武汉泰特沃斯科技有限公司色谱技术人员主要介绍GC2030Plus气相色谱仪测定*中环氧乙烷的残留量。如有这方面的检测分析要求，我们将为您制定详细的色谱整体分析方案。

*主要成分为优质药用明胶，明胶来源于动物皮、筋、骨骼中胶原蛋白，是动物结缔组织或表皮组织中的胶原部分水解得到的蛋白质。*自身有利于细菌繁殖，很多国内胶囊厂家采用环氧乙烷灭菌，但环氧乙烷对人体危害很大，主要具有神经毒性和遗传毒性。中国药典限定采用环氧乙烷灭菌工艺的残留量不得大于0.000 1%。由于明胶来源多样，有时因成分复杂常有假阳性检出。

GC2030Plus气相色谱仪测定环氧乙烷的残留量

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

气相色谱仪；FID检测器；自动顶空进样器；水浴恒温振荡器；

环氧乙烷标准品：5 g/L，溶剂为水；

实验用水为超纯水；

*样品。

1.2 气相色谱条件

色谱柱Ⅰ：DB-624毛细管柱（30 m×0.53 mm，3.0 μm，固定相为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷，中等极性）；柱温：45℃保持5 min，以25℃/min，升至200℃，保持3 min；柱流量：5 mL/min。

色谱柱Ⅱ：HP-PLOT/Q毛细管柱（30 m×0.32 mm，20 μm，固定相为聚苯乙烯—二乙烯基苯型的高分子多孔小球，弱极性）；柱温：100℃保持5 min，以6℃/min，升至200℃，保持3 min；柱流量：6 mL/min。

载气：氮气；进样口温度：110℃；分流比：1∶1；检测器温度：260℃；氢气流量：40 mL/min；空气流量：400 mL/min。

1.3 顶空分析条件

顶空瓶平衡温度：80℃；顶空加热时间：15 min；定量环温度：90℃；传输线温度：100℃；定量环体积：1 mL。

1.4 实验方法

1.4.1 标准溶液配制

将环氧乙烷标准样品用水逐级稀释至50 mg/L，从中吸取4 mL于25 mL容量瓶中，以水定容，配制成质量浓度为2 mg/L的环氧乙烷标准储备溶液。使用时用水稀释成质量浓度分别为0，0.1，0.2，0.4，0.8，1.6 mg/L的标准工作溶液。准确移取10 mL标准溶液于20 mL顶空瓶中立即加盖密封，摇匀，待测。

1.4.2 样品处理

将样品剪碎，混匀，精密称取2.0 g，置于20 mL顶空瓶中，准确移取10 mL水，立即加盖密封，置于水浴恒温振荡器中（温度为60℃），以300 r/min震摇30 min，使其*溶解，制成样品溶液，待测。

GC2030Plus气相色谱仪测定环氧乙烷的残留量

2 结果与讨论

2.1 色谱柱的选择

实验考察了中国药典*的固定相HP-5（30 m×0.25 mm，0.25 μm；30 m×0.32 mm，0.25 μm；60 m×0.32 mm，1.0 μm）和DB-WAX（30 m×0.32 mm，0.25 μm；30 m×0.53 mm，1.0 μm） 5根　长度、内径、液膜厚度不同的色谱柱。对升温程序、载气流速等参数进行优化试验，结果发现：环氧乙烷的FID响应值低，样品杂质峰多，影响结果判定。结合环氧乙烷的化学性质和样品特点，选用混合固定相的HP-PLOT/Q弱极性的气-固色谱柱（分离C1-C3烃类，水/空气、CO2等）和DB-624中等极性的气-液色谱柱（分离低沸点有机物质），它们都有一定的耐水性，优化色谱条件满足在定量限小于*值时分离度大于1.5的要求。

2.2 色谱条件优化

明胶原料种类繁多，成分复杂，故采用程序升温的方式。

（1）载气优化。以比环氧乙烷沸点（10.7℃）高35℃，比顶空瓶温度低35℃的柱温（45℃）为起始温度（保持），对无菌生产工艺本底值为零的样品（加标1 mg/kg）进样分析，载气流量1 mL/min，以0.5 mL/min为间隔逐渐加大，在满足目标峰与样品干扰峰分离度大于1.5的情况下，考察信噪比变化，以信噪比不变时的流量作为载气流量。

（2）柱温优化。以45℃为起始温度（保持），在满足分离度大于1.5情况下，进行柱温提高优化试验，每间隔5℃提高柱温，逐渐加大到信噪比增大至不变时停止，作为起始柱温，保持时间为目标峰之后至少基线回到平稳2 min。然后以保持基线漂移不明显的升温速率升至200℃，然后运行吹扫杂质3 min，没有杂质峰时程序升温结束。

2.3 工作曲线方程与检出限

分别进样系列环氧乙烷标准工作溶液进行气相色谱分析，以环氧乙烷质量浓度X （mg/L）与其相对应的色谱峰面积Y绘制工作曲线。在0.1～1.6 mg/ L内有良好的线性关系。色谱柱Ⅰ：Y=0.652X-0.028，相关系数r=0.999；色谱柱Ⅱ：Y=0.500X+0.096，相关系数r=0.998。以信噪比为3时确定检出限，在上述两种色谱条件下检出限均为0.15 mg/kg。

采用双柱定性、定量的气相色谱法检测*中环氧乙烷，提高了色谱系统对环氧乙烷的选择性，适合原料来源多样、成分复杂的*样品分析。该方法快速、灵敏，为*的质量保证提供了简便有效的检测手段，适用于*生产企业和质检机构大量样品的检测。