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卤素水分测定仪仪器的周围应确保有足够的空间，以免热量堆积和过热，由于仪器周围的加热单元四周区域会变热，请勿在仪器周围放置易燃物品，测试结束后,由于样品本身和加热单元和其容器仍会很烫，因此在取走样品时应小心谨慎
在加热烘干过程中，环形加热无条件温度会达到400℃。因此请勿打开或接触加热单元。如需要打开请断开电源并等待，直至其*冷却，对含有毒性元素的基质，这种基质只能在有良好通风设备的条件下进行加热烘干例如通风橱,易吸水、回潮的样品建议放置在真空手套箱内部进行操作测定

卤素水分测定仪将测量电极（带2个小铂金柱头的细电极）、干燥管、瓶塞、进样旋塞放置在池瓶的相应位置。将装好电解池放置在主机上，整个操作过程杜绝和水接触，电解电极（带网子的）插头插到主机的电解插座上，将测量电极插头插到主机测量插座上。电解池放正后刚好左边插左边，右边插右边。

打开主机后面电源开关，打开主机面板电解开关，打开搅拌开关。调整主机搅拌速度调节钮，使液面有很小的旋涡状即可。不能速度过快，过快搅拌子跳动会打坏电极。用50微升进样器抽10微升水从进样旋塞口扎入，将针头扎到液面下。注意：第1次可能很紧，可用手托一下，不能让针头弯曲。这样反复几次用50微升进样器抽10微升水从进样旋塞口扎入，将水注入到电解液。每进一次，要间隔10秒钟，观察颜色变化，待颜色变成棕红色时，进样量减为1微升水。同样每进一次，要间隔10秒钟，观察颜色变化，待颜色变成浅黄色时，绿灯亮并开始计数，停止进水。
　　新平衡的电解液，池瓶为黄色，电解电极内为深色，几小时后自然变成浅黄。电解电极和池瓶的液面不一样高没关系，正常使用几小时后自动变成一样高，待计数到终点，停止计数，终点灯亮，蜂鸣器响，则电解液平衡点找到，可进行正常样品测定。在正常测定样品前，为了确定仪器、电解池、电解液整个系统的正常和准确，用0.5微升进样器，进0.1微升水观察仪器准确性，显示在90—110微克之间，说明仪器正常，可以正常使用