化工机械设备网

逸出气体分析是一种用来分析有机、无机类固体或液体样品的热效应，以及相应化学性质变化的理想工具。 耐驰TGA-FT-IR 联用方案
Perseus TG 209 F1 是一款功能强大，性能*，且价格合理的仪器。该仪器将红外和 TG 集成在一起，功能强大且体积较小，适用于实验室（包括大学实验室与工业实验室）应用，以及质量控制或研发领域。现有的耐驰 TG 209 F1 Libra^® 系统能够升级为 Perseus 联用系统。
 
技术创新，结构紧凑
Perseus TG 209 F1 具有创新的热红联用技术，且结构紧凑，红外光谱仪本身不占用额外的实验室空间，且无需用于加热传输线的单独的温度控制器。Perseus TG 209 F1 联用系统的占地尺寸与标准的 TG 209 F1 Libra^® *相同，非常适合空间有限的实验室。 耐驰TGA-FT-IR 联用方案
 

无需液氮
DLaTGS（氘化L -丙氨酸掺杂三甘氨酸硫酸盐）检测器的工作不需要液氮。因此，这一系统特别适合需要自动进样器，或是所需时间较长的测试场合。
 

无需单独的传输线
不需要单独的传输线，也不需要任何的单独的加热控制器。热重仪器的出气口与红外仪器带内置加热的气体室之间，通过加热的短管直接相连。气体连接路径短，体积小，能够保证快速响应，对于逸出气体易冷凝的场合具有不可替代的优点。
 

Perseus TG209F1 Libra 可以应用于如下应用领域：
• 分解过程分析
• 气固反应
• 组分分析
• 挥发，气态产物释放
• 挥发成分检测
• 老化过程分析
• 解吸附行为
 

Perseus TG209F1 - 技术特性（持续更新中）
• 气体室长度 / 体积：70 mm / 5.8 ml（内部无反射镜，光路稳定）
• 检测器：DLaTGS
• 气体室加热：200°C，软件控制
• 红外波数范围： 6000 cm-1 ... 500 cm-1
• 气体室：窗片材料 ZnSe，密封材料 Viton©
• 传输管加热：两种方式可选（温度控制；恒定功率加热）

Perseus TG209F1 - 软件功能
热分析仪基本软件 Proteus^® 软件与 FT-IR 基本软件 OPUS 均运行在 Windows^® 平台下。两者相互集成，共同协作，构成了 Perseus TG 联用系统的测量与数据分析软件系统。软件之间的通信允许测量时数据的在线交换。以温度为依据的 FT-IR 三维数据图与TGA结果具有更好的相关性。此外，Proteus® 软件允许 FT-IR 测试结果与 TGA 曲线在同一界面上进行直接对比。实验运行中的所有信息都被表示为时间和温度的函数。
Proteus^® 软件包含强大的测量和数据分析功能，具有极其友善的用户界面，包括易于理解的菜单操作和自动操作流程，并且适用于各种复杂的分析。Proteus^® 软件既可安装在仪器的控制电脑上联机工作，也可安装在其他电脑上脱机使用。
 

部分特性:
• 使用 NETZSCH Proteus^® 软件进行热分析数据的采集、存储与分析，使用 BrukerOptik OPUS 软件进行红外光谱数据的采集、存储与分析。两者之间可达到实时同步。
• 使用 OPUS/CHROM 软件，可绘出 FTIR 与 STA 测试曲线相对于时间与温度的二维或三维图。
• 使用 OPUS/SEARCH 功能，可进行红外谱图的数据库搜索。
• Proteus 软件可导入 FTIR 图谱，与对应的 STA 图谱一起进行分析，标注特征温度与峰面积。
• Gram-Schmidt 图，可进行温度与峰面积计算，可与热分析曲线一起进行分析。
 

TGA-FT-IR 聚合物数据库
TGA-FT-IR 聚合物数据库包含由 TGA-FT-IR 联用技术测得的、来自 88 种聚合物的超过 129 种气相谱图，从这些 FT-IR 光谱图中可以获取这些聚合物在分解大速率点（DTG 峰温）的逸出气体的组分信息。该数据库适用于 NETZSCH-Bruker 热红联用仪器，可以集成在 OPUS 光谱检索软件之中。
 

Perseus TG209F1 - 应用实例
Perseus TG 209 F1 能够应用于以下领域：
①分解过程分析 ②气固反应 ③成分分析 ④蒸发，气体挥发 ⑤挥发物检测 ⑥老化过程分析 ⑦解吸附行为 
 

乙烯-醋酸乙烯脂（EVA）的 TGA-FT-IR 分析
本例为 EVA 样品在25°C 至 600°C之间的 TGA-FT-IR 测试。EVA 样品的失重台阶（TGA，黑色曲线）与 600cm-1至4000cm-1之间的吸收峰吻合得非常好。从三维谱图中能够提取任意温度下的与逸出气体成分相关的二维谱图，并能够在谱库（如 NIST-EPA 逸出气体谱库）中进行识别搜索。
在下图中显示了 TGA 曲线（黑色），DTGA 曲线（黑色点划线）和 Gram-Schmidt 谱图（蓝色）。另外两个的提出曲线（吸收强度随温度变化曲线；红线和绿线）和DTGA曲线有很好的相关性。在 350°C 的失重步骤是由于乙烯的挥发（红色曲线）。在第二个失重步骤中，乙烯已经*挥发。绿色的曲线表示了由于聚合物主链分解而释放出的碳氢化合物的吸收强度变化过程（DTGA 峰值为468°C）

样品质量：8.75 mg；坩埚：Al2O3；气氛：N2（40 ml/min）；升温速率：10 K/min

氧化镧 -- 逸出气体分析（TGA-FT-IR）

氧化镧主要应用在催化剂领域，也应用于诸如制造高质量的光学玻璃和生产金属镧。氧化镧具有吸湿性，极易吸收环境中的水。
在这个例子里，称取 643.4mg 含有少量碳酸盐杂质的氧化镧样品，放置于 3.5ml 的杯型坩埚中，在 N2 气氛中以 50K/min 的速率加热到 1120°C。耐驰公司可以提供大容积的坩埚，非常适用于含有少量杂质的样品或不均匀的样品。
热重曲线显示了多个失重步骤。在 400°C 以前，几个失重步骤均有较小的重叠，接下来的两个失重台阶分离的很好，其 DTG 峰值温度分别为 510°C 与 705°C。样品至1100°C的总失重量为 0.43%。红外谱图显示水和二氧化碳为主要的气体产物。
图中显示 400°C 之前的步失重过程主要为脱水，而 400°C 至 800°C 之间的两步分解反应的产物为二氧化碳。
综合以上信息，可以推断总的失水量为 0.22%（1.41mg），CO2 的释放量则为 0.21%。

聚甲醛（POM）的分解（TGA-FT-IR）

聚甲醛（POM）是一种被广泛使用的半结晶热塑性材料。由于其具有良好的刚度、切削加工性能、耐磨性和尺寸稳定性，通常被用于制造精密零件。
POM 在高温下会分解为甲醛，为了更深入地了解这一过程，将 2.92mg 的聚甲醛样品在氮气气氛下以 20K/min 的升温速率加热至740℃。
下图中，聚合物在 300℃ 和 460℃ 间有一个失重台阶。大分解速率在414℃（DTG曲线上的峰值温度）。DSC曲线上，峰值温度为171℃的峰为聚甲醛的熔融，与文献值相符。另外两个峰值温度为389℃和414℃的峰分别对应于聚甲醛的分解反应。实验可见，DTG、DSC和红外 Gram-Schmidt 曲线上的温度对应很好。

样品质量：2.92mg，Pt 坩埚，升温速率：20k/min，氮气气氛；
上图中，蓝色实线为热重曲线，蓝色虚线为 DTG 曲线，红色为 DSC 曲线，黑色虚线为 FT-IR 曲线（Gram-Schmidt图）。

由于耐驰 Proteus^® 软件和布鲁克 OPUS 软件的完美结合，在测试过程中，由整个波长范围内积分得到的 Gram-Schmidt 曲线能够自动记录在耐驰的测试文件当中。
三维的红外谱图包含了温度坐标（Z 轴）与 TGA 曲线，为样品的热裂解分析提供了另一个有力的证据。

TGA-FT-IR 联用测试，红外3D谱图

为确定逸出气体的成分，从三维谱图中提取出 410℃ 下的二维谱图（红色），与红外数据库中的标准谱图进行比对，比对结果表明气体成分为甲醛（绿色标准谱图）和 CO（蓝色标准谱图）。

410℃ 下样品逸出气的红外谱图与标准谱图的比对结果