耐驰热机械分析仪 TMA 402 F1/F3 Hyperion
产品简介
详细信息
耐驰热机械分析仪 TMA 402 F1/F3 Hyperion 为耐驰公司推出的热机械分析仪，可以有效地分析样品在一定负载下的热机械/热膨胀特性。大样品长度30mm，大作用力 3N。内置的高精度力传感器保证了 mN 范围的精确可控的作用力。
数字位移传感器（LVDT）-- TMA 402 Hyperion® 的核心
这是一项经过时间考验的技术，同样也使用于热膨胀仪中。其精度*，可测量纳米级的尺寸变化（数字灵敏度为 0.125nm）。
真空密闭恒温系统
耐驰热机械分析仪 TMA 402 F1/F3 Hyperion的测量系统通过水浴恒温，因此，炉体的热辐射和周围环境的气温波动都不会影响到系统。
为了保证测量的纯净气氛及仪器的真空度，仪器中所有的单元均为真空密闭设计。TMA 402 F1 中使用了涡轮分子泵，真空度可达 10-4mbar，与 MFC（质量流量控制器，TMA 402 F3 中为选件）结合使用，就可以在测量过程中选择测试所需纯净气氛，如惰性气体或氧化性气体。
同步测量力和位移信号
TMA 402 Hyperion® 的系统里，施加在样品上的作用力以电磁方式控制，因此，系统在测试过程（如蠕变模式）中能够快速检测到负荷改变。与那些只能预先设定作用力的仪器不同，TMA 402 Hyperion® 中高灵敏度的传感器（灵敏度 < 0.01mN）通过推杆实时监控作用力，然后再根据需要自动地加以调整。
精确控制作用力
TMA 402 Hyperion® 的电控制系统可以在 mN 精度上控制作用力，使用这种高精度控制作用力，即使像纤维，薄膜类易破损材料的测试也可顺利进行；同时，可通过软件控制作用力以步进或线性的方式改变，测试蠕变和压缩模式就变得格外方便；此外，TMA 402 Hyperion® 还提供额外的附加功能，包括多种脉冲可供选择，如矩形和斜坡形的单频或多频的振荡力（频率可达 1Hz，选件），在此模式下材料的一些粘弹性能就可以很方便得以表征，如弹性模量和蠕变模量。
| 设计 | 特点 | 优点 |
| 模块式设计 | 炉体可更换，与耐驰其他仪器相兼容 | 配置灵活，通用性强，可方便而经济地进行扩展和改造 |
| 软件控制气体流量 | 程序控制改变气氛 | 氧化反应类测试中，无需手动切换气体。 |
| 程序控制作用力，大可达 3N | 可控作用力的改变（线性和步进），连续可调制力（TMA 402 F1） | 表征粘弹性能 |
| 多种可选配件，如特殊样支架，浸入式容器 | 广泛的应用范围 | 可测量粉末，液体，固态至熔融态的金属；可进行浸入式测量 |
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TMA 402 F1/F3 Hyperion® - 技术参数（持续更新中）
| 技术参数 | TMA 402 F1 Hyperion® | TMA 402 F3 Hyperion® |
| 大测量长度 | 30 mm | 30 mm |
| 测量范围 | ± 2.5 mm | ± 2.5 mm |
| 位移分辨率 | 0.125 nm | 0.125 nm |
| 负载力 | 0.001N .. ±3N（步长 0.2mN） | 0.001N .. ±3N（步长 0.2mN） |
| 力的分辨率 | < 0.01 mN | < 0.01 mN |
| 调制作用力 | 可达 1 Hz | - |
| 真空度 | < 10-4<-sup> mbar | < 10-2 mbar |
| 气路设计 | 两路吹扫气，一路保护气 | 两路吹扫气，一路保护气 |
| 质量流量控制器（MFC） | 标配 | 选件 |
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| 不同温度下的标准系统配置 | |
| -150°C - 1000°C | 不锈钢炉体，液氮制冷系统，熔融石英样品支架，K 型热电偶 |
| RT - 1550°C | SiC 炉体，Al2O3 样品支架，S 型热电偶 |
| 特殊规格可定制 | |
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TMA 402 F1/F3 Hyperion® - 软件功能
TMA 402 F1/F3 Hyperion® 的测量与分析软件是基于 MicroSoft Windows® 系统的 Proteus® 软件包，它包含了所有必要的测量功能和数据分析功能。这一软件包具有极其友善的用户界面，包括易于理解的菜单操作和自动操作流程，并且适用于各种复杂的分析。Proteus 软件既可安装在仪器的控制电脑上联机工作，也可安装在其他电脑上脱机使用。
TMA 部分软件功能：
• 多种校正方式：校正支架系统自身的膨胀，以及偏移量与样品长度修正。
• 根据系统设置自动调整作用力和位移信号
• 表征特征温度：自动确定起始点、峰值和终止点温度
• 标注玻璃化温度和软化点温度（符合 DIN 标准）
• 可设定在软化点后自动停止测量。
• 计算并标注工程膨胀系数和物理膨胀系数
• 自动监控烧结步骤
• 速度控制烧结软件（RCS）：匀速烧结收缩，以优化烧结工艺（选件）
• 多种力变换模式，包括调制力，可用于测量材料的粘弹性能。
扩展功能：
• c-DTA® 功能：标注吸放热效应的温度
• 热动力学软件：表征和优化烧结过程
• 密度软件：监控熔融过程前后的体积和密度改变
• 峰分离软件：有效分离重叠峰
TMA 402 F1/F3 Hyperion® - 应用实例
低温下的材料表征
高分子薄膜的拉伸测量
对薄膜施加作用力，测量其拉伸形变，收缩形变以及各向异性。此例中，在拉伸的模式下，我们测量了一个厚度为 40 μm 的聚碳酸酯薄膜的拉伸以及收缩的现象。由于作用力的不同，结果也差异甚大。施加作用力较小时（5mN），薄膜在高温下收缩，而在施加较大作用力时（50mN），薄膜则发生膨胀形变。
密封材料压缩残余形变的测量
对于密封材料而言，能够在经过持续的作用力后恢复至原始状态是至关重要的。为了测量这一性质，我们施加 3N 的作用力于某种弹性密封材料上，随后减少为 5mN 持续 40 小时，可以观察到压缩量为 21%，撤去作用力，30min 后压缩量恢复了 16.2%，60min 后恢复了 16.8%。在长达 30 小时之后，材料并没有恢复到原始状态，仍有残余形变，这是由该材料的粘弹特性所致。
聚四氟乙烯的粘弹性表征
将三点弯曲模式与振荡力相结合，既定材料的粘弹性就可以得以表征。在 -150°C 到 150°C 之间，对四氟乙烯棒施加矩形的调制力（由 0.2N 的静态力和三种不同的动态力分别复合而成）。根据样品的结构特性和膨胀系数，可计算得到其储存模量 E 和温度的对应关系，同时可观察到聚四氟乙烯的三种典型变化：即 -100°C 的 β 转变，0°C 到 50°C 的晶型转变以及 100°C 的玻璃化转变。
高温下的材料表征
钛酸铝的烧结
在汽车工业中，钛酸铝是作为催化转换器的载体材料。下图为钛酸铝坯体在室温到 1450°C 间的测试，测试的将钛酸铝在 1450°C 时恒温 7 小时。结果显示，在加热过程中，样品收缩量为 12.7%；烧结过程分为两步，较大的一次烧结速率为 0.31%/min；而在恒温段，样品又进一步地收缩了 0.6%。耐驰还提供速率控制烧结软件（RCS 选件），可进一步优化烧结工艺。
挥发性产物的分析
对于粘土和粉末样品，通常使用的测试方法是TMA-MS（Aëolos®）联用，温度范围是室温至800°C。样品释放出吸附结合水和层间水（收缩0.01%）；在300°C，有机组分开始燃烧（在 m18（H2O）与 m44（CO2）的曲线上出现峰）,但是由于含量较少，对膨胀曲线并无明显影响；在487°C到536°C间，粘土中的矿物成分脱水，图谱中所对应的收缩为0.05%。
MA 402 F1/F3 Hyperion® - 相关附件
TMA 402 Hyperion® 的模块化设计
为了满足不同的温度范围需求，耐驰设计了多种炉体，用户可根据自身需要自由更换。如果选择了双炉体装置，则只需片刻即可切换到另一个炉体。
量身打造的样品支架
对于不同尺寸的样品有多种不同规格的石英、氧化铝样品支架和推杆可供选择。除了针对膨胀，针入，和拉伸模式之外，还提供三点弯曲模式的推杆和支架。
TMA402 Hyperion®中的热电偶可方便地进行更换，除了常规的 K 型热电偶，还可选用 S 型或 E 型热电偶。安装后系统将会自动识别传感器类别。
特殊样品支架
提供针对粉末，液体，糊状样品甚至熔融金属测试的特殊样品容器，除此之外，还提供浸入式容器。
与 MS/FTIR 联用分析挥发性产物
TMA402 Hyperion® 可与 MS 或 FTIR 检测器联用，分析加热过程产生的挥发性产物。
可控湿度气氛下的测量
TMA 402 Hyperion® 可以配备铜炉，该炉体可以在 -150°C ... 500°C 的温度范围内作为常规炉体使用。同时该炉体为潮湿气氛下的测量而特殊设计，可以通过特殊的气体入口适配器连接到湿度发生器。在这种情况下，潮湿气氛由上部进入到样品室内, 有一个特殊的气体引导管，可以有效地防止保护气氛对潮湿气氛的稀释。因此仪器可以在 0°C ... 100°C 温度范围内、一定湿度的气氛条件下进行工作。