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GBC感耦合等离子体飞行时间质谱仪(ICP-TOFMS)

 

1. 综述

       * 电感耦合等离子体直角加速式飞行时间质谱仪(ICP-oa-TOF-MS)，用于对元素进行定性、定量及同位素分析，以高灵敏度、高精密度和高精确度分析水基溶液和激光烧蚀样品。

1.1 仪器类型

        仪器由电感耦合等离子体离子源、离子光学、带有离子反射腔的直角加速式飞行时间质量分析器、与数据处理系统配套的离子检测系统等部分构成；工作站及的工作站软件能够进行仪器控制和数据采集、处理和储存；仪器应包括所有必需的维护高真空、传统溶液雾化的样品导入系统，还要包括仪器运行所必需的相关设备和软件。

1.2   关键指标要求

1.2.1 *同时对不少于60个元素进行定量分析

1.2.2 线性动态范围108，线性偏差保持在20%以内

1.2.3 全自动电脑控制分析过程

1.2.4 具有与激光烧蚀附件*匹配的接口，以控制激光烧蚀的进样和分析过程

1.3   仪器主要系统单元

1.3.1 电脑控制的RF射频发生系统，包括RF电源、阻抗匹配系统、炬管箱和

1.3.2 离子采样系统和离子聚焦光学系统

1.3.3 真空系统，带有读出和互锁系统，第三级锥的后面带有门阀，维护三级锥不破坏真空系统

1.3.4 电脑控制的氩气气流系统

1.3.5 带有离子反射腔的直角加速式离子加速器

1.3.6 阈值控制式脉冲放大累计离子检测系统

1.3.7 通过电脑实现的仪器控制和数据采集系统

1.3.8 台式结构的仪器

1.3.9 可选的由软件*控制的自动进样器

1.3.10 带有恒温玻璃旋流雾室的同心轴玻璃雾化器

1.3.11 工作站系统

 

2． 仪器操作性能指标

2.1 质量范围

*仪器应能够检测质荷比(m/z)在1-260amu范围内的所有正离子。

2.2 仪器分辨本领

*质量分析器的质量分辨本领(FWHM)要达到：对5Li，m/Δm>600；对238U，m/Δm >2000。

2.3 线性动态范围

仪器的线性动态范围应达到8个数量级，线性偏差应不大于20%。

2.4 丰度灵敏度

在通常的操作条件下，在1-260amu的全质量范围内，背景值小于5cps(每秒计数)。

2.5 氧化物离子

在通常的操作条件下，所有元素的氧化物信号强度不大于其属离子强度的3.0%；典型值CeO/Ce<1%。

2.6 高价离子

在通常的操作条件下，所有元素的高价离子峰强度不大于其一价离子峰强度的2%；典型值Ba++/Ba+<1%。

2.7 分析速度

*仪器必须能够在30秒内完成至少120种元素的分析，该时间必须包括为下一次进样做准备的样品通道冲洗时间。

 

3. 仪器分析性能指标

3.1    检出限

在通常的操作条件下，采用制造商的默认时间窗（或质量宽度窗），对含有1ppb(ng/mL)的Be, Co, Rh, In, Cs, U的1% HNO3水溶液测试，仪器应能得到<10ppt（ng/L，对Be, Co）和<1 ppt（ng/L，对Rh, Cs, In, U）的检出限。检出限采用的是5秒积分时间，10次读数的标准偏差的3倍。

3.2 同位素比测试性能

*Ag同位素比的测量精密度应优于0.1%，测试样品为10ug/L的天然丰度的Ag溶液，采用3x5s的积分。

 

4. 射频发生系统的技术规格

4.1 27.12 MHz, 2.0KW的RF电源，RF功率在1600W以内连续可调。冷却气出口处备有气体流量传感器，带有冷却气自动切断装置。

4.2 在超出操作极限的情况下，安全或锁装置自动切断。操作极限应包括但不限于氩气流量和冷却水流量。

4.3 点火、RF功率控制、阻抗匹配和关机动作，可以通过手动和自动进行控制。

 

5． 进样系统的技术规格

5.1    炬管

*炬管固定在可移动的支架上，支架可进行上下、出入和靠边动作，炬管相对于采样锥的位置可以在X、Y和Z方向上进行调整（行程分别为5 - 25 mm; -2 - 2 mm 和–2 - 2 mm，以0.1 mm的调节步长）

5.2 雾化器和雾室

5.2.1 同心轴雾化器采用耐盐酸和硝酸的材料制成。溶液进入雾化器的速率应小于800mL/min。雾室连接在雾化器上，耐盐酸和硝酸腐蚀。雾室应尽可能小以使记忆效应。雾化器和雾室都要清洁和更换。

5.2.2* 3路氩气（样品气、等离子气和冷却气）均装有可调的电子质量流量控制器，每一个质量流量控制器都有读出装置以指示每一路气体的流量。冷却气流量传感器安装在氩气出口管线上，带有自动切断装置。

5.3 蠕动泵

蠕动泵应具有把溶液传输到雾化器的稳定速率，蠕动泵的泵速要连续可调并可通过计算机控制，蠕动泵应至少具有3通道泵头。

 

6. 采样和飞行时间分析器

6.1 采样锥

采样锥是等离子体和级真空之间的接口的个元件，采样锥的材料必须是通常操作条件下不被腐蚀的，采样锥的寿命应不少于500小时，采样锥的维护和更换可在不破坏质谱仪高真空的情况下进行。可接受的溶液中未溶固态物的含量应不小于0.3%。

6.2 截取锥

*截取锥界定了、二级真空及第二、三级真空之间的界限，在正常分析时截取锥应不会被腐蚀，截取锥的维护和更换可在不破坏质谱仪高真空的情况下进行。

6.3 离子加速系统

*采用直角加速的方式，加速脉冲频率不小于30000次/秒。

6.4   飞行时间分析器

6.4.1 飞行时间分析器的几何结构为带有离子反射腔的2个0.5m的飞行管，采用离子白化器去除不需要的高强度离子流。

6.4.2 在超出正常操作极，安全或锁装置自动切断电极的高压。操作极限应包括但不限于真空失误、冷却气失误和水流失误。允许初始调谐时手动进行过载操作。

 

7. 真空腔和泵的规格

7.1 *真空单元应至少包括1个机械泵和3个涡轮分子泵。

7.2    真空单元应连续运转，应可以抽多种气体（包括He）而无需调节。这使得客户可以根据实际需要采用氩气以外的等离子气。

 

8. 仪器计算机性能指标

8.1 电脑功能

电脑应能控制和监测ICP-TOFMS仪器及其附件，如自动进样器、激光烧蚀原子化器的控制、预编程和无人值守操作。

8.2    数据采集

ICP-TOFMS的计算机系统应能自动收集1-260amu范围内的质谱数据，能够自动计算待测样品中的所有主量、微量和痕量元素。检测器模式应为客户可选的。

8.3 自动分析

除了可以进行初始的开始和调谐设定，还可以进行无人值守分析，包括控制自动进样器、激光烧蚀原子化源和ICP-TOFMS仪器。积分时间可以在5分钟内任意设定。

8.4 软件包

8.4.1 软件包应包括所有必要的软件，全自动元素和同位素比测量、元素浓度测量和系统监控。软件应包括全面监控ICP-TOFMS操作的程序，包括数据采集和删除等，还要能够在仪器自动运转时可以选择其后的任务。

8.4.2 素浓度定量计算依据：实测强度和标准曲线的匹配结果、同位素稀释法实验结果、内标法实验结果和标准加入法实验结果。可进行同位素和元素浓度及其比率的统计信息计算、离子束稳定性和离子计数统计数据的测量和计算以及分析实验条件的记录和报告。

8.4.3 软件应能够进行所有仪器参数的自动优化，还能够进行半定量分析和可回溯半定量分析。

*8.4.4    软件还要有质谱指纹功能。

 

9. 通用仪器规格

9.1 电压要求

220-240 VAC, 7kVA, 20A, 50-60 Hz.

9.2 排风

必须带有通风装置以排出废气和带走由等离子体、电气装置及真空系统产生的热量。