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一、概述:
超临界流体具有的性质,如密度溶解能力接近液体,扩散系数和粘度接近气体,作为萃取溶剂广泛应用于天然产物、医药、化妆品、食品等领域,用于萃取天然活性物质、药品化妆品中活性成分、各类挥发油、香精、天然色素等,目前超临界二氧化碳萃取已经广泛应用,随着应用的不断扩展,发现超临界流体也可以用于化学反应。
超临界流体中的化学反应可分为两大类,即超临界流体作为反应介质的反应和超临界流体作为反应原料,其中酶催化反应、超临界水氧化、金属有机反应、高分子合成等反应属于以超临界流体为反应介质的反应,应用较多,以超临界流体作为反应原料的反应有超临界二氧化碳的加氢反应,在此反应条件下,二氧化碳CO2即使反应物也是溶剂,利用二氧化碳对氢气具有非常高溶解度的特点。
HFY超临界流体反应装置是在超临界状态下进行反应,可以提高转化率和产率,以小的反应器获得较多数量的产品。是属于连续反应,可用的反应器有:带搅拌的高温高压反应釜、带磁力搅拌反应釜、催化反应釜、固定床管式反应器等。
二、主要参数:
合成反应釜:0.5L/15MPa 室温~150℃
介质注入泵:0.01~9.99ml/min 精度0.01ml 40MPa
可视反应釜:0.5L/10MPa 室温~85℃
恒温箱:室温~150℃ 600×450×550mm
节能换热器:压力≤15MPa
过滤收集器:3L/30MPa 材质316L
低温冷水机:4470Kcal/h 带循环 制冷温度-10℃~常温
电源:AC380V/50Hz 三相五线 28kW;
三、装置组成:
装置主要由流体注入系统、换热系统、反应釜系统、控压阀、温度控制系统、压力控制系统、管阀件、安全系统、机箱支架等部分组成。
四、主要技术指标:
4-1、注入系统:
注入系统包括介质容器、介质注入泵以及对应的管路阀门。
介质容器:
介质容器容积1L,压力15MPa,使用温度为常温,材质为304。容器内壁精密打磨。
溶液装入后,通过氮气管路,缓慢通入氮气对容器内空间杂气进行吹扫保护,杂气通过容器放空阀排出,驱除杂气后,关闭放空阀。
使用结束后,需对容器内部进行清洗,并注入纯水对管路各部件进行清洗,氮气吹扫。
介质注入泵:
型号:LB1040平流泵,采用89C52单片机与外围接口芯片组成一个微机处理系统,利用高速数据处理和定时/计数功能,通过程序控制,实现对步进电机的调速和运行状态的控制,并实时记录恒压环境下的流量曲线或恒流环境下的压力曲线。该系列泵可与计算机通讯接口,可多机通讯。
非圆齿轮曲柄连杆机构,保证流量计量精度,耐压及平稳性好;整体式机电合一,机械传动及正题结构合理有减震防噪措施,噪音极小;具有压力测量和过压保护、欠压补偿系统;压缩自动补偿程序控制,使泵在高压工作时流量精度保持稳定。
泵的精度较高,在泵入口端增设专用过滤器,防止细微坚硬颗粒损伤柱塞,影响正常使用。其主要技术指标如下:
流量范围:0.01-9.99ml/min
工作压力:0~40MPa
重复精度%:±1
流量精度% :±3
管路阀门:
泵与容器连接段管线阀门以及锥度密封件,选用φ8规格系列件,耐压50MPa,316L材质,保证该段工艺管路常温环境下的耐腐性能。
4-2、换热系统:
换热系统包括介质预热器、恒温箱及对应管路阀门部件。
介质预热器:
介质预热器采用盘管水浴循环换热方式,介质盘管采用φ8×2mm管线盘绕而成,管线10米,换热面积0.25M2,材质316。
水浴加热器浴槽8L,加热功率1.2kW,热循环泵120W,材质304不锈钢,加热温度室温~100℃,温度通过控制面板仪表进行调整控制。水浴槽配备活动式液位控制器,水浴槽液位低于保护液位时,会触发保护,停止加热,防止损伤加热部件,在设备使用前,请预先检查水浴槽水位情况。
恒温箱:
前开门,内装射灯,不锈钢内胆,采用轴流风机进行箱内热风循环,外部采用A3磷化喷塑,美观大气。配备脚轮和支撑脚,移动方便,定位水平可调。
采用PID调节控温技术,箱内温度均匀,控温精度高:
工作温度:150℃±1℃
内胆尺寸:600×450×550㎜(长×宽×高)
管线阀门:
该段管线阀门以及锥度密封件,选用DW8,耐压50MPa系列部件,材质根据流体和温度的不同进行对应选用。
介质预热器入口前端部件的材质为316L;其余管路采用316管线及管接件;
4-3、背压阀:
用于控制反应器内部的反应压力,采用高精度控压阀,控制压力0-16MPa,控制精度:0.1MPa,主体材质为316L不锈钢。
4-4、温度控制系统:
主要用于反应釜、恒温箱温度的控制,并对主要部件温度进行采集,由温度传感器、温度数显二次仪表等组成。
温度传感器选用PT100型温度传感器,测量范围0-200℃,输出信号:4-20mA.
数显二次仪表:主要用于显示温度值,便于后部计算用;采用国产高精度温度数显二次表, 该类数显二次表具有较高的采集速度、较高的准确度等优点,自带RS485通讯,可实现与计算机进行通讯;
4-5、压力测量及显示:
压力控制主要显示反应釜的压力,由压力传感器、压力控制仪两部分组成。
压力传感器采用瑞士进口压力传感器,量程25MPa,精度可达到0.1%F.S,供电9~36V,输出4-20mA。该传感器具有较高的精度及长期的稳定性。
压力控制仪表采用数显二次仪表,可实现与计算机的通讯;该类数显二次表具有较高的采集速度、较高的准确度等优点,自带RS485通讯,可实现与计算机进行通讯。
4-6、安全保护系统:
设备各罐体、反应釜均配有压力表、安全阀,达到保护压力,自动泄压。
水浴换热设置有水位保护措施,主反应器设置有压力保护措施,触动安全保护,蜂鸣提醒并自动切断相应的动力,自行阻止内部环境的增高,手动解决问题后,恢复正常。
4-7、管阀件系统:
主要由三通、四通、管线、锥形密封件等组成,规格:Ф6-8/50MPa 316、316L材质;管路流程的连接结构紧凑,管线折弯美观大方,拆卸方便。
4-8、电气控制系统
主要包含品牌电气元件、控制器以及散热装置、强弱电线缆以及控制系统用屏蔽线缆等。动力接线采用三相五线制,安全性高。
4-9、箱体支架:
主要用于安装固定系统中各部件与保护装置,主体框架采用工业铝型材加工而成,高温安全保护及面板显示部分均采用不锈钢激光加工而成。