水热合成反应釜的操作流程如下：

1、清洁釜
对于水热合成反应釜内固体污垢，可先用水和毛刷清洗，再用毛刷和去污粉刷洗，再用酒精、丙酮刷洗，直至去除有机污渍，然后吹干或烘干，干燥箱保存（不要用砂纸打磨，否则会降压釜的承压能力和防腐蚀能力）
2、填充物料
注意物料的总体积要严格符合装料填充度的要求，注意取用安全操作，根据计算好的溶剂和反应物的用量，把试剂依次安全转移添加到釜体内，再次检查填充度以确保在安全范围内
3、密封釜
手动预拧紧水热合成反应釜，将预拧紧的水热反应釜放入台钳中夹紧，然后水平套在釜盖中间，均匀缓慢保持水平的顺时针旋转釜盖至拧不动为止（切莫用力过猛，要均匀用力，拧一段停一下，避免损伤螺纹），每次使用应对螺纹涂抹适量的石墨粉，确保润滑并保证压釜在温工作状态时不发生“粘牙”现象，引发螺纹损伤或开釜困难，延长使用寿命
4、升温、保温、降温
将水热合成反应釜小心放入加温设备的一个确定位置，记下位置并关好炉门；设定好升温速率、保温时间、降温速率（升降温速率应不大于5℃/min）,确保程序无误后，启动工作；工作期间确保实验室安全措施到位，保温完成后，降温至室温即可关掉加热设备，打开炉门取出水热合成反应釜
5、开釜
取出水热合成反应釜放入台钳夹紧，拧开时需注意先泄压再打开，然后水平套在釜盖中间，均匀缓慢保持水平的逆时针旋转釜盖，略微松开，*排除釜内压力，重复旋盖泄压，直至确保*泄压，手动拧开釜盖。
6、取出物料
双手平稳捧紧釜体，以合适速度倾倒釜内物料，或者用吸管等吸出物料转移至烧杯等其他容器内，再清洗水热合成反应釜、烘干保存