滴定前，应将滴定管夹在滴定夹上，先记下滴定管液面的初读数，用小烧杯内壁碰一下悬在滴定管的液滴。

 

滴定时，被滴定的溶液放置在锥形瓶中（必要时也可在烧杯中进行）。左手操作滴定管，右手前三指拿住锥形瓶的颈部，随滴随旋转摇动锥形瓶，让溶液顺着同一个方向作圆周旋转，而不前后振动，以防溅出溶液。滴定管的可以放于锥形瓶的瓶口内，距瓶口约1-2cm，但不要与瓶壁接触。开始滴定时，滴定的速度不能太快，一般以每秒3-4滴为宜，不可使溶液呈液柱流下（需快速滴定的情况除外）临近滴定终点时，应将滴定速度放慢，1滴或半滴的加入，并用洗瓶吹入少量水冲洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部流下，然后摇动锥形瓶，观察终点是否已达到，如终点未到，继续滴定，直至准确到达终点为止。