气相色谱法测定煤气中的粗苯含量

摘要: 洗苯塔后煤气含苯族烃的多少是决定粗苯回收率的主要因素，一般焦化企业都将塔后煤气中苯族烃含量控制在3～5 g/m3，这一指标对大型焦化厂的粗苯回收是经济合理的。因此测定塔后煤气粗苯含量很必要。测定煤气中的粗苯含量一般用活性炭吸附法，此法从取样到蒸馏要2 h 以上，并且从吸收管的吸收率测定到吸收管补正值测定以及

1 前言
    粗苯是焦化企业的主要化产品之一，粗苯的回收率直接影响企业的效益。洗苯塔后煤气含苯族烃的多少是决定粗苯回收率的主要因素，一般焦化企业都将塔后煤气中苯族烃含量控制在3～5 g/m3，这一指标对大型焦化厂的粗苯回收是经济合理的。因此测定塔后煤气粗苯含量很必要。测定煤气中的粗苯含量一般用活性炭吸附法，此法从取样到蒸馏要2 h 以上，并且从吸收管的吸收率测定到吸收管补正值测定以及吸收管气密性的检查等都要做大量的工作，给测定带来了一定的难度，费时费力。为此探讨用气相色谱测定煤气中的粗苯。
2 实验部分
2.1 实验仪器及试剂
GC－7800 型气相色谱仪； 10 μL 及100mL 注射器；色谱柱；纯度99.99%的氢气，纯度99.995%的氮气，干燥无油的压缩空气；苯（要求纯苯含量不低于99.8%）。
2.2 实验方法
2.2.1 色谱条件
FID 检测器载气为氮气，30 mL/min；柱温80 ℃。空气300 mL/min；汽化室温度160 ℃；氢气30 mL/min；检测室温度160 ℃。

2.2.2 外标样的配制
1）用100 mL 注射器先取20～30 mL 不含苯的空气，将橡皮塞塞住注射器出口；再用10 μL 注射器取4 μL 纯苯注入100 mL 注射器内，待苯全部挥发后，拔去橡皮塞用空气稀释到100 mL，再用橡皮塞住针头，借助注射器内配置的小片薄铁片使之混合。该样品苯的质量浓度为35.2 g/m3。

2）用100 mL 注射器先取20～30 mL 不含苯的空气，将橡皮塞塞住注射器出口；再用10 μL 注射器取1 μL 纯苯注入100 mL 注射器内，待苯全部挥发后，拔去橡皮塞用空气稀释到100 mL，再用橡皮塞住针头，借助注射器内配置的小片薄铁片使之混合。该样品苯的质量浓度为8.787 g/m3。

2.3 样品的测定
      以塔前煤气为例，用注射器吸取1 mL 样品浓度为35.2 g/m3。，进样

以塔后煤气为例，用注射器吸取1 mL 样品浓度为8.787g/m3。，进样

均采用外标法计算。