色谱分析仪数据处理分离情况
时间:2017-02-20 阅读:262
1.色谱图上有组分分离不好时,一般认为色谱柱有问题,其实以下原因也会造成有一根好色谱柱下,出现分离不好的情况,如:
⑴ 进样口插件安装密封性差;
⑵ 色谱柱安装死体积大;
⑶ 进样技术欠佳;
⑷ 毛细管柱分析补充气未开或流量太小;
⑸ 各种情况下'鬼峰'干扰;
⑹ 检测器工作参数设置错误;
⑺ 数据处理峰检测参数如"半峰宽"和"斜率"等设置大小不匹配等。
2.当基线不稳定时,首先怀疑是仪器出了问题,其实在日常操作时,出现基线不稳定应首先检查:
⑴ 数据处理本身稳定性,有关参数设置是否合理;
⑵ 操作FID时气流比是否合适;
⑶ 色谱柱是否需要在生老化;
⑷ 气路系统有无漏气;
⑸ 更换新气源纯度有无保证
⑹ 过滤器有无失效等;
从以上两个例子不难看出:作为一个色谱分析工作者,不但是色谱仪器、数据处理装置操作者和色谱分析方法的实践专家里 手,而且还要求对所使用的设备硬件,软件具有好坏能否判断的能力。为了少出操做错误,提高色谱分析结果的可用性,建议色谱分析操作人员,在日常工作中应特别注意以下几点:
⑴在熟练操作之前,应严格按仪器,数据处理说明书,色谱分析方法要求操作,如:仪器的气源纯度、色谱柱类型、色谱柱定期老化、样品处理、进样量、数据处理的参数设置等;
⑵保存好当初色谱仪和数据处理用标准柱调试验收的有关资料,以便工作时间较长以后出现问题维修仪器时对照参考;
⑶随时记录和保存日常工作中出现 问题时的现象、原因和解决办法以及有代表性的色谱图。实践证明当仪器出现较大故障或进行 检修时,这些资料非常有用。
⑷保存好验收或核查色谱分析方法 中,有关标样与实际样品分析时所有色谱图以及改变各种分析实验条件后分析效果的资料,作为以后操作参考。
为什么色谱数据处理机或色谱数据处理工作站在与GC连机前先要测试本身的电平和噪声?
测试的目的有两个:
1.检查安装是否正确,工作环境有无异常如:
①市电变化是否超出±20%;
②部件间连接线是否有误插头接触有无问题;
③内置采集卡,外置采集单元有无供电干扰;
2.检察系统本身有*,适应范围和测量精度。为了下一步和GC连机采样分析数据处理,操作者必需做到心中有数:
①使用的数据处理装置自身的性能,是否能满足本分析的要求;
②检查测试有 无异常,因为为了保证数据处理结果的准确性,所以测试工具必须准确
可靠。