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注意事项之液相色谱仪（一）

时间：2015-10-21 阅读：220

       液相色谱仪（HPLC）现已成为有机化学分析的重要手段之一。同样，在食品分析中，无论是残留分析还是成分分析，HPLC也已成为*的分析仪器。和其它分析仪器一样，你若想让HPLC很好地为你工作、得到可靠的数据，首先你要保养好它，使它处于一个良好的待机状态，这样你操作它进行分析时就可以比较顺利地获得理想的结果。而且良好规范的操作习惯可以延长仪器使用寿命。大家在学校或接受仪器公司培训的时候，老师或工程师会提出很多的操作注意事项。但要是总结归纳一下，zui重要的有三点：脱气、过滤和冲洗。本文围绕这三点进行讨论，给新从事HPLC分析的工作者一点操作建议，希望能对正确的操作仪器有一点帮助。更欢迎有经验的专家介绍使用经验，提出好建议。

       一、脱气

       流动相脱气对于避免HPLC系统出问题，顺利得到理想数据是个很有效的措施。有些泵设计可以很好地排除气泡，而也有一些泵设计当气泡存在时将停止运转。当一个气泡通过*时，由于系统压力大，气泡通常会溶解在流动相溶液中，随流动相通过柱子。但是到达检测器流通池时系统压力又恢复到了大气压，因而气泡可能在检测器流通池中又显现，在色谱图上会出现不规律的毛刺。为解决这个问题，有些仪器公司设计一个反压控制器，这样可以在检测器出口提供足够的压力保持气泡始终溶解在流动相中直到它们流出检测器。当然，这个压力不能超过流通池所能承受的压力极限，否则可能损坏检测器。必须注意，消除流动相中的空气，并且还应避免空气由管路（如PTFE管）渗透进流动相中。如果适当地关注在使用之前脱去流动相中溶解进的空气，上述这些问题均能避免，或把影响降至zui低。

       常用的脱气方法有： 1. 在线脱气法。现在商品的HPLC仪器，均可配在线脱气机。在线脱气使用简单，低故障，有效。建议购买仪器时问清是否作为选购件。 2. 加热回流法。此法的脱气效果较好。在操作时要注意冷凝塔的冷却效率。 3. 吹氦脱气法。利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性，可以很有效地从流动相中排除溶解的空气。采用一个分布式喷射流装置，一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。这种脱气方法虽然好，但我们国内氦气价格较高，很少有实验室采用此方法。 4. 抽真空脱气法。此法可使用真空泵，降压至0.05～0.07MPa即可除去溶解的气体，但多用于单溶剂体系的简单分析。 5. 超声波脱气法。将欲脱气的流动相置于*中，用超声波震荡10～20min。此法的脱气效果zui差，但却较为普遍。