《玉米水分测定法》。
时间:2019-04-18 阅读:137
本标准等效采用标准 ISO6540—1980《玉米水分测定法》。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了粉碎玉米、整粒玉米水分测定所用的仪器、操作步骤和结果计算。
本标准适用于粉碎玉米、整粒玉米水分含量的测定。
2 定义
粉碎玉米经 130-133℃ 烘 4h及整粒玉米干燥 38h所损失的质量,即为玉米的水分。
3 原理
在常压下,测定玉米烘干损失的质量。
4 仪器
4.1 天平:感量 0.01g及 0.001g;
4.2 粉碎机:密封,便于清理,粉碎时不发热;
4.3 金属皿或玻璃皿:无盖,能使 100g玉米粒单层分布于皿底;
4.4 铝盒或玻璃皿:带有密封的盖,直径 5.5-6.0cm,高度 3.5-4.0cm;
4.5 恒温烘箱;有鼓风装置,温度保持在 60-80℃ ;
4.6 恒温烘箱:温度保持在 130-133℃ ;
4.7 干燥器:装有有效的干燥剂。
5 操作步骤
5.1 不需要粉碎的试样
1.7mm>粒度 >1mm的试样不超过 10%,粒度 <0.5mm的试样超过 50%。
5.2 需要粉碎的试样
5.2.1 直接粉碎
玉米水分含量在 9%-15%的彩用直接粉碎,首先用少量试样清洗粉碎机,弃去粉
碎物,然后迅速粉碎约 30g试样,混合均匀,放入密闭容器中备用,以下操作按两次烘
干法中第二次烘干操作。
5.2.2 两次烘干
玉米水分含量大于 15%或小于 9%的采用两次烘干。
次烘干:称取水分大于 15%的试样约 100g,放入恒重的器皿中摊平。在 60-
80℃ 的烘箱中调节玉米水分到 9%-15%,调节好的试样从烘箱中取出后,放置在实验
室大气中至少 2h,使试样降至实验室温度。称取调节后的试样,然后迅速粉碎约 30g,
混合均匀,放密闭容器中备用。
如果水分低于 9%,称取试样约 100g,放在实验室大气中,直到获得 9%-15%的
水分。
第二次烘干:用烘至恒重的铝盒称取试样约 8g,放入盒底摊平。将铝盒盖套在盒
底上,放入烘箱内温度计周围的烘网上,在 130-133℃ 温度下烘 4h后取出铝盒,加盖,
置于干燥器内冷却至室温称重。
5.3 整粒试样
用烘至恒重的铝盒,迅速从 2kg原始样品中称取 25-40g整粒试样,立即加盖称
重,再将装有试样的铝盒打开,连同盖子放进 130-133 的烘箱中,烘 38±2h后取出
铝盒,加盖置于干燥器中,冷却 30-45min后称重。
6 结果计算
6.1 直接粉碎样、整粒样含水量按公式(1)计算:
m0-m1
(水分%)=-------×100…………………………… (1)
m0-m
式中:m——铝盒质量,g;
m0——烘前试样和铝盒质量,g;
m1——烘后试样和铝盒质量,g;
6.2 两次烘干样含 水量按公式(2)计算:
m0-m3
水分(%) =(1- -------)×100………………………(2)
m0-m2
式中:m0——第二次烘前试样质量,g;
m1——第二次烘后试样质量,g;
m2——次烘前试样质量,g;
m3——次烘后试样质量,g;
6.3 测定次数及允许差
两次试验结果允许差不超过 0.15%,求其平均数,即为测定结果。测定结果取小
数点后第二位。
附录 A
方法
(参考件)
A1 应用范围
本方法只用于检查和完善玉米水分测定的方法,不用于仲裁分析。
A2 定义
同第 2章。
A3 原理
同第 3章。
A4 仪器
A4.1 天平:感量 0.01g及 0.001g;
A4.2 真空泵:降压到 1.3-2.6kPa(相当于 1.3-2.6mbar=10-20mmHg);
A4.3 降压干燥仪:容积允许存放装有 100g玉米粒的器皿;
A4.4 玻璃杯:存放五氧化二磷用;
A4.5 玻璃干燥管:分两部分,一部分放置试样盘,另一部分放置盛有五氧化二磷的
杯子,使其与真空泵连接;
A4.6 金属或玻璃器皿试样盘;
A4.7 恒温烘箱:有鼓风装置,温度保持在 45! 50 ,及温度保持在 130! 133 ;
A4.8 空气干燥帘:装有硫酸(ρ20≥1.83g/mL)的洗气瓶与装有涂在玻璃纤维上的五
氧化二磷的管子相连接。
A5 试剂
本标准所用试剂均为分析纯。
五氧化二磷(GB2305—80)。
硫酸(GB625—77)。
A6 操作步骤
A6.1 不需要粉碎的试样
1.7mm>粒度 >1mm的试样不超过 10%,粒度 <0.5mm的试样超过 50%。
A6.2 需要粉碎的试样
A6.2.1 直接粉碎
玉米水分含量在 9% - 15%的采用直接粉碎。首先用少量试样清洗粉碎机,弃去粉
碎物,然后迅速粉碎约 30g试样,混合均匀,放在密闭容器中备用,以下步骤按两次烘
干法中第二次烘干操作。
62.2 两次烘干
玉米水分含量大于 15%或小于 9%的采用两次烘干。
次烘干:称取水分大于 15%的试样约 100g,放入已恒重的器皿中摊平,然后
再将此器皿放入干燥器中,干燥器里放几个约 1cm厚的五氧化二磷的杯子,用真空泵降
压至 1.3-2.6kPa(相当于 10-20mmHg)时,关闭真空泵,保持真空度,试样在干燥器
中存放约 2-4d,使其水分调节到 9%-15%时,空气通过干燥帘缓慢进入干燥器,使
其恢复大气压,将样品放在实验室大气中至少保持 24h,温度降至实验室温度后称重,
然后迅速粉碎约 30g混合均匀,放密闭容器中备用。
如果水分低于 9%,称取约 100g试样,放在实验室大气中,直到获得 9%-15%的
水分。
第二次烘干:用烘至恒重的器皿称取试样约 3g,放入皿底摊平。敞开装有试样的
器皿(盖子留在干燥器里)放在干燥管封闭的一端,将装有约 1cm厚的五氧化二磷的杯
子靠近试样器皿,固定干燥管两部分,开真空泵降压至 1.3-2.6kPa时,封闭真空泵,
把装有试样的配套干燥管放入温度控制在 45-50 的烘箱里,约 10h后从烘箱中取出管
子,冷却至室温,将该管连接于真空泵,使空气经干燥帘进入干燥管,让其恢复大气
压,迅速取出试样器皿,加盖称重。
重复上述操作,直到试样质量恒重为止(例如直到间隔 24h,两次连续称量之差小
于 0.0006g)。
A7 结果计算
A7.1 直接粉碎样、整粒样含水量按公式(A1)计算:
m0-m1
水分(%)=------×100 …………………………( A1)
m0-m
式中:m——铝盒质量,g;
m0——烘前试样和铝盒质量,g;
m1——烘后试样和铝盒质量,g;
A7.2 两次烘干样含水量按公式(A2)计算:
m1-m3
水分(%) =(1- -----------×100) ……………………( A2)
m0-m2
式中:m0——第二次烘前试样质量,g;
m1——第二次烘后试样质量,g;
m2——次烘前试样质量,g;
m3——次烘后试样质量,g;
A7.3 测定次数及允许差
两次试验结果允许差不超过 0.1%,求其平均数即为测定结果,测定结果取小数点
后第二位。
注:①用直接粉碎法、两次烘干法测定的结果和用附录 A方法所得结果相比较不应超过0.15%。
②用整粒法测定的结果和用附录 A方法所得结果相比较不应超过 0.5%。