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《玉米水分测定法》。

时间:2019-04-18      阅读:137

本标准等效采用标准 ISO6540—1980《玉米水分测定法》。

 

1 主题内容与适用范围

    本标准规定了粉碎玉米、整粒玉米水分测定所用的仪器、操作步骤和结果计算。

    本标准适用于粉碎玉米、整粒玉米水分含量的测定。

 

2 定义

    粉碎玉米经 130-133℃ 烘 4h及整粒玉米干燥 38h所损失的质量,即为玉米的水分。

 

3 原理

    在常压下,测定玉米烘干损失的质量。

 

4 仪器

4.1 天平:感量 0.01g及 0.001g;

4.2 粉碎机:密封,便于清理,粉碎时不发热;

4.3 金属皿或玻璃皿:无盖,能使 100g玉米粒单层分布于皿底;

4.4 铝盒或玻璃皿:带有密封的盖,直径 5.5-6.0cm,高度 3.5-4.0cm;

4.5 恒温烘箱;有鼓风装置,温度保持在 60-80℃ ;

4.6 恒温烘箱:温度保持在 130-133℃ ;

4.7 干燥器:装有有效的干燥剂。

 

5 操作步骤

5.1 不需要粉碎的试样

    1.7mm>粒度 >1mm的试样不超过 10%,粒度 <0.5mm的试样超过 50%。

5.2 需要粉碎的试样

5.2.1 直接粉碎

    玉米水分含量在 9%-15%的彩用直接粉碎,首先用少量试样清洗粉碎机,弃去粉

碎物,然后迅速粉碎约 30g试样,混合均匀,放入密闭容器中备用,以下操作按两次烘

干法中第二次烘干操作。

5.2.2 两次烘干

    玉米水分含量大于 15%或小于 9%的采用两次烘干。

    次烘干:称取水分大于 15%的试样约 100g,放入恒重的器皿中摊平。在 60-

80℃ 的烘箱中调节玉米水分到 9%-15%,调节好的试样从烘箱中取出后,放置在实验

室大气中至少 2h,使试样降至实验室温度。称取调节后的试样,然后迅速粉碎约 30g,

混合均匀,放密闭容器中备用。

    如果水分低于 9%,称取试样约 100g,放在实验室大气中,直到获得 9%-15%的

水分。

    第二次烘干:用烘至恒重的铝盒称取试样约 8g,放入盒底摊平。将铝盒盖套在盒

底上,放入烘箱内温度计周围的烘网上,在 130-133℃ 温度下烘 4h后取出铝盒,加盖,

置于干燥器内冷却至室温称重。

5.3 整粒试样

    用烘至恒重的铝盒,迅速从 2kg原始样品中称取 25-40g整粒试样,立即加盖称

重,再将装有试样的铝盒打开,连同盖子放进 130-133 的烘箱中,烘 38±2h后取出

铝盒,加盖置于干燥器中,冷却 30-45min后称重。

 

6 结果计算

6.1 直接粉碎样、整粒样含水量按公式(1)计算:

                                 m0-m1

                            (水分%)=-------×100…………………………… (1)

                                       m0-m

式中:m——铝盒质量,g;

     m0——烘前试样和铝盒质量,g;

     m1——烘后试样和铝盒质量,g;

6.2 两次烘干样含 水量按公式(2)计算:

         m0-m3

水分(%) =(1- -------)×100………………………(2)

                 m0-m2  

 

式中:m0——第二次烘前试样质量,g;

      m1——第二次烘后试样质量,g;

      m2——次烘前试样质量,g;

      m3——次烘后试样质量,g;

6.3 测定次数及允许差

    两次试验结果允许差不超过 0.15%,求其平均数,即为测定结果。测定结果取小

数点后第二位。

 

                                       附录 A

                                      方法

                                     (参考件)

A1 应用范围

    本方法只用于检查和完善玉米水分测定的方法,不用于仲裁分析。

 

A2 定义

    同第 2章。

 

A3 原理

    同第 3章。

 

A4 仪器

A4.1 天平:感量 0.01g及 0.001g;

A4.2 真空泵:降压到 1.3-2.6kPa(相当于 1.3-2.6mbar=10-20mmHg);

A4.3 降压干燥仪:容积允许存放装有 100g玉米粒的器皿;

A4.4 玻璃杯:存放五氧化二磷用;

A4.5 玻璃干燥管:分两部分,一部分放置试样盘,另一部分放置盛有五氧化二磷的

杯子,使其与真空泵连接;

A4.6 金属或玻璃器皿试样盘;

A4.7 恒温烘箱:有鼓风装置,温度保持在 45! 50 ,及温度保持在 130! 133 ;

A4.8 空气干燥帘:装有硫酸(ρ20≥1.83g/mL)的洗气瓶与装有涂在玻璃纤维上的五

氧化二磷的管子相连接。

 

A5 试剂

    本标准所用试剂均为分析纯。

    五氧化二磷(GB2305—80)。

    硫酸(GB625—77)。

 

A6 操作步骤

A6.1 不需要粉碎的试样

    1.7mm>粒度 >1mm的试样不超过 10%,粒度 <0.5mm的试样超过 50%。

A6.2 需要粉碎的试样

A6.2.1 直接粉碎

    玉米水分含量在 9% - 15%的采用直接粉碎。首先用少量试样清洗粉碎机,弃去粉

碎物,然后迅速粉碎约 30g试样,混合均匀,放在密闭容器中备用,以下步骤按两次烘

干法中第二次烘干操作。

62.2 两次烘干

    玉米水分含量大于 15%或小于 9%的采用两次烘干。

    次烘干:称取水分大于 15%的试样约 100g,放入已恒重的器皿中摊平,然后

再将此器皿放入干燥器中,干燥器里放几个约 1cm厚的五氧化二磷的杯子,用真空泵降

压至 1.3-2.6kPa(相当于 10-20mmHg)时,关闭真空泵,保持真空度,试样在干燥器

中存放约 2-4d,使其水分调节到 9%-15%时,空气通过干燥帘缓慢进入干燥器,使

其恢复大气压,将样品放在实验室大气中至少保持 24h,温度降至实验室温度后称重,

然后迅速粉碎约 30g混合均匀,放密闭容器中备用。

    如果水分低于 9%,称取约 100g试样,放在实验室大气中,直到获得 9%-15%的

水分。

    第二次烘干:用烘至恒重的器皿称取试样约 3g,放入皿底摊平。敞开装有试样的

器皿(盖子留在干燥器里)放在干燥管封闭的一端,将装有约 1cm厚的五氧化二磷的杯

子靠近试样器皿,固定干燥管两部分,开真空泵降压至 1.3-2.6kPa时,封闭真空泵,

把装有试样的配套干燥管放入温度控制在 45-50 的烘箱里,约 10h后从烘箱中取出管

子,冷却至室温,将该管连接于真空泵,使空气经干燥帘进入干燥管,让其恢复大气

压,迅速取出试样器皿,加盖称重。

    重复上述操作,直到试样质量恒重为止(例如直到间隔 24h,两次连续称量之差小

于 0.0006g)。

 

A7 结果计算

A7.1 直接粉碎样、整粒样含水量按公式(A1)计算:

                                    m0-m1

                         水分(%)=------×100 …………………………( A1)

                                    m0-m   

式中:m——铝盒质量,g;

      m0——烘前试样和铝盒质量,g;

      m1——烘后试样和铝盒质量,g;

A7.2 两次烘干样含水量按公式(A2)计算:

                         m1-m3

               水分(%) =(1- -----------×100) ……………………( A2)

                                 m0-m2  

 

式中:m0——第二次烘前试样质量,g;

      m1——第二次烘后试样质量,g;

      m2——次烘前试样质量,g;

      m3——次烘后试样质量,g;

A7.3 测定次数及允许差

    两次试验结果允许差不超过 0.1%,求其平均数即为测定结果,测定结果取小数点

后第二位。

    注:①用直接粉碎法、两次烘干法测定的结果和用附录 A方法所得结果相比较不应超过0.15%。

    ②用整粒法测定的结果和用附录 A方法所得结果相比较不应超过 0.5%。

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