前言

屈服应力是指破坏样品内部结构，使其由静止状态转变为流动状态的小作用力。在流变学中，屈服应力是剪切应力的临界值。只有当剪切应力超过屈服点之后，材料才能发生流动；应力低于屈服点时，材料表现为弹性体，外力撤销后，材料能重构其内部结构。

屈服应力是许多实际应用中的一个重要流变参数，在材料的生产过程、装备的优化设计、材料的施工和使用等方面扮演重要的角色。它用于描述充填过程中分散性、凝胶稳定性、泵送行为、挤出行为等。通常情况下，屈服应力并不是一个常数，其结果与测试方法、数据处理方法等相关。

利用AMETEK Brookfield RSO震荡流变仪，可以有多种的测试方法对不同材料的屈服应力进行测试，满足不同行业的应用需求。

RSO震荡流变仪
 

方法与结果
 

1、剪切应力斜坡扫描（CSS Test, liner）

以剪切应力为自变量，设置线性增长的应力斜坡。该方法获得的屈服点是指：流体发生流动之前的大应力值。将剪切应力（y-轴）与剪切速率（x-轴）线性作图（图1），流动曲线与y轴的交叉点即为屈服点。

图1为应力线性扫描获得的流动曲线图谱，通过Rheo3000软件计算得到，屈服应力为：39.6Pa。

图1：应力斜坡扫描曲线

2、剪切速率斜坡扫描（CSR Test, liner）

以剪切速率为自变量，设置线性增长的速率斜坡。此时，需要通过数学模型（如：Bingham, Casson 或 Herschel-Bulkley）来计算屈服点。

图2为剪切率扫描曲线，使用Herschel-Bulkley模型进行计算，得到屈服应力为：63.6Pa。
 

图2：剪切率扫描曲线

3、剪切应力斜坡扫描（CSS Test, log）

以剪切应力为自变量，设置对数增长的应力斜坡。对于粘弹性材料，当剪切应力值低于屈服点时，样品发生弹性形变，形变与应力是线性关系，代表材料的线性弹性区间。当应力值超过屈服点之后，应变增加的速率显著快于应力，曲线的斜率也随之不断增加。

将剪切应力（y-轴）与应变（x-轴）绘制对数曲线（log τ / log γ），根据图3可知，曲线中线性部分的拐点即为屈服点。

图3：应力斜坡扫描曲线（应力 vs 应变）

4、恒定剪切速率（通常小于1 S-1）

设置恒定的剪切率或转速，使转子在样品中以恒定的速率旋转。在转动的初期，样品内部分子的网状结构仅发生弹性拉伸，此阶段样品表现为弹性体，应力与应变表现为线性相关；当应力增加到某一点后，网状结构达到弹性极限产生局部破坏，曲线开始弯曲，物料表现为黏弹性体；当达到曲线点时，网状结构*破坏。终，剪切应力回落至屈服应力以下。

根据图4，剪切应力的点即可视为屈服点，约为54.9Pa。曲线中线性区域的斜率表现为样品的弹性模量G，G值越大，样品的结构强度越大。
 

图4：应力 vs 应变曲线

5、振荡测试 - 应变振幅扫描

除了上述在旋转模式下进行的测试之外，也可以使用振荡测试法进行屈服应力测试：固定测试频率，通过改变应力或应变的方式进行振幅扫描，一般情况下控制应变的模式（CSD, controlled shear deformation）。对于粘弹性材料，G' 表征其弹性部分，G'' 表征其粘性部分。

如果材料具有屈服点，则屈服点以下发生较小的应变时，储能模量（弹性行为）占主导作用，并且在一定的应变范围内，两种模量均保持在一个恒定的水平，与应变的变化无关。该区间发生的形变为弹性形变，被称为线性粘弹区间。随着应变的不断增加，两种模量不再保持恒定，此时即为线性粘弹区间的终点，也是屈服点。随后，样品的内部结构开始发生不可逆的破坏。如果G' 和G''这两条曲线有交叉点，则可以读取此时的应力值，作为样品的流动点。

相对于旋转测量模式，振荡测量模式的优势在于：可以同时表征材料的粘性行为和弹性行为，以及二者之间的动态变化过程。

图5：应变振幅扫描曲线

附言

AMETEK Brookfield作为世界上的仪器生产商，一直致力于为广大用户提供质量稳定可靠，测量精确度高，测量重复性好的产品。
RSO流变仪是Brookfield全新推出的高性能震荡流变仪。该仪器配备空气轴承，可以实现旋转测量和振荡测量，是进行质量控制、产品开发和研究的理想工具。