耐驰热红联用 TG（STA）- FTIR在聚合物、药物与化学工业等领域，经常需要知道在固化交联反应，分解或其他反应的工艺过程中产生了何种气态产物。
对于真空密闭的热重分析仪 TG 209 F1、同步热分析仪 STA 449 F5/F3/F1、STA2500、DIL402 Expedis Select/Supreme、TMA402F1/F3 而言，甚至包括差示扫描量热仪 DSC 404 F1/F3 和 DSC 204 F1，耐驰公司提供您有效的联用系统连接至傅里叶变换红外光谱（FTIR）。到炉体的传输线与连接适配器可加热至 230°C，以尽可能防止分解产物的冷凝。有扩展的气相数据库，有利于对光谱进行阐析。

热红联用技术提供了强有力的分析手段，将 TG 的定量分析能力和 FT-IR 的定性分析能力结合为一体，有着广泛的应用范围：
①分解 ②脱水 ③残余溶剂含量 ④热裂解 ⑤气固反应 ⑥燃烧 ⑦氧化 ⑧腐蚀 ⑨解吸附 ⑩催化反应 ?组分分析 ?粘合剂烧出 ?煤炭分析 ?聚合物组分 ?灰分 ?挥发，气体释放
 

耐驰热红联用 TG（STA）- FTIR由于仪器间的接口设计独到，保证了出色的工作性能：
①吹扫气流流量小，稀释效应小。
②清洗方便。
③标准的 MCT 检测器。
④真空密封结构的 TG/STA 接口。
⑤可灵活选择内部/外部联用部分。
⑥尽量减少逸出气体混合和分解。
⑦避免冷凝。
⑧反应时间短。
⑨可以在减压条件下对非挥发性的化合物进行分析。
⑩检测灵敏度高。
?能出色地分辨出近于重叠的分解步骤。

FTIR 传输管线联用 - 技术参数
• 波数范围：FTIR: - 8000 cm^-1 ... 340 cm^-1 联用：4400 cm^-1 ... 600 cm^-1（双窗片技术 KBr + ZnSe）
• 分辨率：优于 0.4 cm^-1
• 传输管线：高 230°C
• 炉体适配器：高 300°C
• 传输管线材料：PTFE（可更换）
• 气体室窗片材料：ZnSe + KBr
• 气体室容积/长度: 8.7 ml/110 mm
• 检测器: DLaTGS, 或 MCT

FTIR 联用 - 软件功能

FTIR 联用系统的测量与分析软件是基于 MicroSoft Windows® 系统的 OPUS 与 Proteus® 软件包。Proteus® 软件包含强大的测量和数据分析功能，具有极其友善的用户界面，包括易于理解的菜单操作和自动操作流程，并且适用于各种复杂的分析。Proteus 软件既可安装在仪器的控制电脑上联机工作，也可安装在其他电脑上脱机使用。
 

部分特性：
①使用 Proteus®（NETZSCH）进行热分析数据的采集、存储与分析，使用 OPUS（Bruker Optik）进行红外光谱数据的采集、存储与分析。两者之间可达到实时同步。
②OPUS/CHROM 软件可绘出 FTIR 测试结果的二维或三维图，Proteus® 软件能给出 TG/DSC 测量曲线相对于时间与温度的关系图谱。
③OPUS/SEARCH 可搜索光谱数据库。
④集成的窗口图（traces），可分析特征温度与峰面积，可与热分析曲线一起进行分析。
⑤Gram-Schmidt 图，可进行温度与峰面积计算，可与热分析曲线一起进行分析。
 

TGA-FT-IR 聚合物数据库
TGA-FT-IR 聚合物数据库包含由 TGA-FT-IR 联用技术测得的、来自 88 种聚合物的超过 129 种气相谱图，从这些 FT-IR 光谱图中可以获取这些聚合物在分解大速率点（DTG 峰温）的逸出气体的组分信息。该数据库适用于 NETZSCH-Bruker 热红联用仪器，可以集成在 OPUS 光谱检索软件之中。

FTIR 联用 - 应用实例

水性清漆的固化过程

涂料中的挥发组分可能污染环境，而水性涂料或粉末涂料在很大程度上能减轻这种问题。
称取 31.9mg 的双组份水性清漆样品，用 TG209F1 Libra-FT-IR 联用系统进行分析。样品在氮气气氛中以 5K/min 升温至 300℃，氮气流速 45ml/min。到达 100℃ 时样品的主要失重是由于水的挥发，但还有一部分是来自于烃类物质，如乙酸烷基酯和脂肪族醇。轨迹图上两个峰显示这些组分大挥发速率在 154℃。因此，在这种水性清漆的干燥过程中，没有迹象显示有体产生。

水性清漆的干燥与固化

药物
在药物、赋形剂及衍生产品的研究中，药物稳定性、保质期及溶剂的残留是非常重要的表征。一片阿司匹林在氮气气氛中以 10K/min 升温速率加热至*分解，氮气流量 45ml/min。TG 曲线上可观察到两个失重台阶，挥发的气体混合物主要为乙酸、水杨酸、苯酚及 CO2 。由于管线加热且温度可控，即便是高沸点组分也可以顺利地可通过气体传输管线到达 FT-IR 气体室，得到相关的红外图谱。

乙酰水杨酸的热分解

由此可得到样品热分解过程，如以下结构式所示：

高沸点产物低压下的测量
当挥发物的沸点温度远高于传输管线的加热温度时，这些挥发物的检测需要特殊的条件。耐驰的热红联用系统为真空密闭设计，能在低压下进行测试。通过这种方式，挥发样品的沸点温度会降低，使其可以通过传输管线而没有任何损失，可用来检测聚合物和橡胶中高沸点的增塑剂，如下面全氟化 O 型圈中 Fomblin® 的检测。热重与整个气路系统的压强控制在 100mbar，在370℃ 增塑剂 Fomblin 挥发，与其纯物质的红外谱图比对可进行确认。在更高温度（460℃），还可以检测得到聚合物的分解产物如 HF 和其他产物，下图箭头所标识的吸收峰为 HF 的典型吸收。

低压下全氟橡胶加热过程中逸出气体的检测

建筑材料

建筑行业一般要考虑到节能因素，这就要求墙体结构导热低，因此通常使用高孔隙率的建筑砖。在粘土中掺入各类有机产品，可在烧结过程中形成空腔，由此提高孔隙率。
下图可见，在传统的粘土砖中有机物的烧失伴随大量的放热（775J/g）。粘合剂烧失过程中，水与 CO2 为主要产物，但是热红联用系统能清晰地检测到粘土中 HF 与 SO2 的挥发。对挥发产物的检测，有助于从经济与生态环境的角度来优化烧结过程。

多孔砖生粘土的 TG 与 DSC 曲线