微量含氧化合物色谱仪，石脑油全组分色谱仪,气相色谱法；串联毛细管色谱柱；石脑油；甲基叔丁基醚等 14 种含氧化合物.

石脑油是产乙烯的主要原料，主要由烷烃、环烷烃、芳烃、 烯烃及微量的硫化物和痕量的氧、氮、氯等金属、非金属元素化 合物组成，成分复杂，可检测到的单体烃就有 300 多种。石脑油中甲基叔丁基醚(MTBE)等含氧化合物属于杂质，一旦裂解原料中MTBE等含氧化合物含量高于1000 mg/kg，将会导致裂解后丙烯、乙烯中醇类含量增高，引起生产负荷降低，甚至停车，严重危及装置安全。因此化工生产中对原料中的MTBE含量有严格的控制。文章探讨石脑油中含氧化合物测定的色谱条件，选取串联毛细管色谱柱，采用自动进样器进样，在合适的操作条件下，建立了一次进样便可同时检测微量甲基叔丁基醚等14种含氧化合物的气相色谱法，该方法操作简便，分离效果及重复性良好，在化工原料石脑油的生产控制和质量监控中取得了非常好的效果。

1实验部分

1.1 仪器和试剂

1.1.1 仪器：气相色谱仪，带FID检测器，弹性石英毛细管柱.

1.1.2 试剂：定性、定量及配外标用的纯物质：甲基叔丁基醚：纯度≥99.0 %。甲醇纯度≥99.0 %。含有14种含氧化合物的标准物质。异辛烷：色谱纯。

打开一瓶每种含氧化合物含量为1 %的14种含氧化合物的校正标准样品，称量10 g异辛烷放入顶空瓶内，记录准确重量，再加入0.05 g14种含氧化合物的标准样品，记录准确重量，充分摇匀混合，此为样品溶液A。此样品溶液A各组分的浓度约为50 ppm。

1.2 ,气相色谱分析条件进样口温度：200 ℃；检测器温度：250 ℃；载气：氦气。

1.3 GC-9160石脑油全组分色谱仪实验步骤：

采样：按照规定规范采样，样品贮存于500 mL的玻璃采样瓶中。

组分的定性与校正：移取标准溶液于2 mL的进样瓶中，得到乙基叔丁基醚、甲基叔丁基醚、二异丙醚、甲基叔戊基醚、甲醇、丙酮、甲乙酮、乙醇、异丙醇、正丙醇、叔丁醇、异丁醇、2-丁醇、正丁醇等14种含氧化合物的质量浓度各为50 ppm的标准 溶液作为外标样，外标样浓度应接近待测样品的浓度。取一定量的外标样进行分析，重复测定两次，记录峰面积，计算出甲基叔丁基醚等14种含氧化合物的校正因子，组分的保留时间作为定性 的依据。样品的测定：取与外标样相同进样量的石脑油样品注入色谱仪分析，重复测定两次，记录峰面积，根据组分的保留时间进行 定性，用外标定量法分别计算出甲基叔丁基醚等14种含氧化合物的组分含量。