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中国分析测试协会标准化委员会通过关于《海水养殖水 镉的测定 电感耦合等离子体质谱法》(T/CAIA/SH012-2019)的审议,形成正式的CAIA标准,已于2019年9月10日正式发布,并于2019年10月1日正式实施。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、干扰少等优点,适用于海水中μg/L或更低含量镉的测定。
图1. 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS 2000B)
1. 原理
样品通过稀酸稀释,经雾化器雾化,送入高温等离子体,进行干燥、原子化、电离,电离产生的离子经接口室进入质谱仪,先后经离子透镜系统和质量分析器至检测器,检测器对相应的待测元素离子做出响应(每秒内离子计数cps,counts per second),利用响应强度与离子浓度成正比关系,对溶液中待测元素进行定量分析。
2. 仪器试剂
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS2000B)
硝酸
元素标准溶液(10 mg/L)
超纯水(电阻率达18.25MΩ•cm)
3. 前处理
准确移取1.0mL海水标准物质(GBW(E)080040),以(1+24)硝酸溶液定容至10.0mL。内标元素In,以离线方式加入,终定容浓度为10 μg/L。同时做平行样及两份样品空白。
4. 测试数据
在优化的仪器工作条件下,测定制备的样品空白及平行样,并对其中一个平行样平行测定五次,计算五次结果的相对标准偏差(RSD/%,见表1)。
表1.海水标准物质测试结果
同位素 | 标准值/μg/L | 测量值/μg/L | RSD/% | ||
1 | 2 | 平均值 | |||
114Cd | 1.00±0.06 | 1.07 | 1.03 | 1.05 | 7.3 |
由上表可知,ICP-MS 2000B测定海水标准物质中Cd的相对标准偏差(RSD)为7.3%,测试结果平均值为1.05μg/L,在标准值(1.00±0.06μg/L)范围内。
参考文献
1. T/CAIA/SH012-2019,海水养殖水 镉的测定 电感耦合等离子体质谱法,中国
分析测试协会,2019。