比色皿的检查: 1.透光率的检查 在某一个波长下,以空气为空白调100,用挡光板调0,比色皿的透光率要大于84,如果达不到,请清洗比色皿直至透光率合格,不然,就换新的. 2.同一个比色皿,在两个不同波长下的透光率的差值要小于5 3.两个比色皿的配对检查: 在比色皿中加入重铬酸钾标准溶液525nm是它的zui大吸收波长,2/3高,擦干净 放入光路中,以其中一个为空白,调100和0,测另个一个的透光率 两个的差值不得大于0.5. 在同一光径的石英吸收池中装蒸馏水在220nm、700nm处测定;玻璃吸收池装30mg/L的重铬酸钾溶液,在440nm处测定,装蒸馏水在700nm处测定,将一个池的透射比值调至100,测量其它各池的透射比值。 在实际工作中,可用采用如下校准方法:在测定波长下,将吸收池磨砂面用铅笔编号,于干净的吸收池中装入测定用溶剂,以其中一个为参比,测定其它吸收池的吸光度,若测定的吸光度为零或两个吸收池的吸光度相等,即为配对吸收池。若不能配对,可选出吸光度zui小的吸收池为参比,测定其它吸收池的吸光度,求出修正值。测定样品时,将待测溶液装入校准过的吸收池中,将测得的吸光度值减去该吸收池的修正值即为测定的真实值。 我们平时一般是在测定波长处,在每个吸收池内装入蒸馏水,以其中一个为参比,即在透光率T处调100,然后换到吸光度A档,则参比那个的吸光度为零,测定剩余的三个的吸光度。 |