目  次

前  言  ......................................................... II

1  适用范围  ..................................................... 1

2  术语和定义  ................................................... 1

3  原理  ......................................................... 1

4  试剂  ......................................................... 1

5  仪器设备  ..................................................... 1

6  样品的保存和处理  ............................................. 2

7  浸出步骤  ..................................................... 2

8  质量保证  ..................................................... 3

9  标准实施  ......................................................4

附录 A（参考性附录）  零顶空提取器（ZHE）示意图 ...................4

前  言

贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》， 加强危险废物的污染防治，保护环境，保障人体健康，制定本标准。

本标准规定了固体废物的浸出毒性浸出程序及其质量保证措施。 本标准为指导性标准。 本标准由国家科技标准司提出。

本标准起草单位：中国环境科学研究院固体废物污染控制技术研究所。 本标准国家2007年04月13日批准。

本标准自2007年5月1日起实施。

本标准由国家解释。

固体废物  浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法

1  适用范围

本标准规定了固体废物浸出毒性的浸出程序及其质量保证措施。 本标准适用于固体废物及其再利用产物、以及土壤样品中有机物和无机物的浸出毒性鉴别。含有非水溶性液体的样品，不适用于本标准。

2  术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

2.1  浸出 leaching

可溶性的组分溶解后，从固相进入液相的过程。

2.2  浸出毒性 leaching toxicity

固体废物遇水浸沥，浸出的有害物质迁移转化，污染环境，这种危害特性称为浸出毒 性。

2.3  初始液相 initial liquid phase

明显存在液固两相的样品，在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。

3  原理

本方法以硝酸/硫酸混合溶液为浸提剂，模拟废物在不规范填埋处置、堆存、或经无害 化处理后废物的土地利用时，其中的有害组分在酸性降水的影响下，从废物中浸出而进入 环境的过程。

4  试剂

4.1  试剂水：使用符合待测物分析方法标准中所要求的纯水。

4.2  浓硫酸：优级纯。

4.3  浓硝酸：优级纯。

4.4  1%硝酸溶液。

4.5  浸提剂

4.5.1  浸提剂 1#：将质量比为 2：1 的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水（1L 水约 2 滴 混合液）中，使 pH 为 3.20±0.05。该浸提剂用于测定样品中重金属和半挥发性有机物的浸 出毒性。

4.5.2  浸提剂 2#：试剂水，用于测定和挥发性有机物的浸出毒性。

5  仪器设备

5.1  振荡设备：转速为 30±2r/min 的翻转式振荡装置。

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5.2  提取容器

5.2.1  零顶空提取器（Zero-Headspace Extraction Vessel，以下简称 ZHE）：500-600ml，用 于样品中挥发性物质浸出的装置。

5.2.2  提取瓶：2L 具旋盖和内盖的广口瓶，用于浸出样品中非挥发性和半挥发性物质。提 取瓶应由不能浸出或吸收样品所含成分的惰性材料制成。分析无机物时，可使用玻璃瓶或 聚乙烯（PE）瓶；分析有机物时，可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯（PTFE）瓶。

5.3  过滤装置

5.3.1  零顶空提取器（ZHE）：分析样品中的挥发性物质，采用 ZHE 进行过滤。

5.3.2  真空过滤器或正压过滤器：容积≥1L。

5.3.3  滤膜：玻纤滤膜或微孔滤膜，孔径 0.6-0.8μm。

5.4  pH 计：在 25℃时，精度为±0.05pH。

5.5  ZHE 浸出液采集装置：使用 ZHE 装置时，采用玻璃、不锈钢或 PTFE 制作的 500ml注射器采集初始液相或zui终的浸出液。

5.6  ZHE 浸提剂转移装置：可以使用任何不改变浸提剂性质的导入设备，包括蠕动泵、注 射器、正压过滤器或其它 ZHE 装置。

5.7  实验天平：精度为±0.01g。

5.8  烧杯或锥形瓶：玻璃，500ml。

5.9  表面皿：直径可盖住烧杯或锥形瓶。

5.10  筛：涂 Teflon 的筛网，孔径 9.5mm。

6  样品的保存和处理

6.1  除非冷藏会使样品性质发生不可逆改变，样品应于 4°C 冷藏保存。

6.2  测定样品的挥发性成分时，在样品的采集和贮存过程中应以适当的方式防止挥发性物 质的损失。用于金属分析的浸出液在贮存之前应用硝酸酸化至  pH2；用于有机成分分析 的浸出液在贮存过程中不能接触空气，即零顶空保存。

7  浸出步骤

7.1  含水率测定

称取 50-100g 样品置于具盖容器中，于 105℃下烘干，恒重至两次称量值的误差小于±1%，计算样品含水率。样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率，并根据总样 品量（初始液相与滤渣重量之和）计算样品中的干固体百分率。进行含水率测定后的样品，不得用于浸出毒性试验。

7.2  样品破碎

样品颗粒应可以通过 9.5mm 孔径的筛，对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾磨降 低粒径。测定样品中挥发性有机物时，为避免过筛时待测成分有损失，应使用刻度尺测量粒径； 样品和降低粒径所用工具应进行冷却，并尽量避免将样品暴露在空气中。

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7.3  挥发性有机物的浸出步骤

7.3.1 将样品冷却至 4℃，称取干基质量为 40-50g 的样品，快速转入 ZHE（5.3.1）。安装好ZHE，缓慢加压以排除顶空。

7.3.2 样品含有初始液相时，将浸出液采集装置（5.5）与 ZHE 连接，缓慢升压至不再有滤 液流出，收集初始液相，冷藏保存。

7.3.3 如果样品中干固体百分率小于或等于 9%，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于总样品量  9%的，继续进行以下浸出步骤，并将所得到的浸出液 与初始液相混合后进行分析。

7.3.4 根据样品的含水率，按液固比为 10׃1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，用浸提剂转 移装置（5.6）加入浸提剂 2#，安装好 ZHE，缓慢加压以排除顶空。关闭所有阀门。

7.3.5 将 ZHE 固定在翻转式振荡装置（5.1）上，调节转速为 30±2r/min，于 23±2℃下振荡 18±2h。振荡停止后取下 ZHE，检查装置是否漏气（如果 ZHE 装置漏气，应重新取样 进行浸出），用收集有初始液相的同一个浸出液采集装置（5.5）收集浸出液，冷藏保存待 分析。

7.4  除挥发性有机物外的其他物质的浸出步骤

7.4.1 如果样品中含有初始液相，应用压力过滤器（5.3.2）和滤膜（5.3.3）对样品过滤。干 固体百分率小于或等于  9%的，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百 分率大于 95 的，将滤渣按 7.4.2 浸出，初始液相与浸出液混合后进行分析。

7.4.2 称取 150-200g 样品，置于 2L 提取瓶（5.2.2）中，根据样品的含水率，按液固比为 10׃1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂 1#，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置（5.1） 上，调节转速为 30±2r/min，于 23±2°C 下振荡 18±2h。在振荡过程中有气体产生时，应 定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。

7.4.3  在压力过滤器（5.3.2）上装好滤膜（5.3.3），用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗 液，过滤并收集浸出液，于 4℃下保存。

7.4.4 除非消解会造成待测金属的损失，用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消 解。

8  质量保证

8.1  分析仪器应经过国家计量认证，并在有效期内使用。

8.2  每做 20 个样或每批样品（样品量少于 20 个时）至少做一个浸出空白。将浸提剂按照7.3.4-7.3.5 或 7.4.2-7.4.3 步骤进行浸提分析。

8.3  每批样品至少做一个加标回收样品。取过筛后的待测样品，分成相同的两份。向其中一份中加入已知量的待测物质，按照 7.3 或 7.4 规定步骤进行浸提分析，计算待测物的百分回收。

8.4  样品浸出实验应在表 1 中所规定的时间内完成。

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表 1     样品的zui大保留时间                单位：日

9  标准实施

本标准由县级以上人民政府环境保护行政主管部门负责监督实施。