蒸发结晶器 ／ 双效蒸发结晶器 ／ 溶液结晶器

一：蒸发结晶器概述

蒸发结晶器是属于结晶器的一种，它的内部结构设计方案都与强制循环蒸发器类似，因为这俩种蒸发器都可以通过将内部溶剂减压浓缩后而结晶，当然不同的物料也会让我们工程师设计不同的结晶器方案的重要原因。下面我们温州古德轻工机械有限公司就为大家来分享下关于蒸发结晶器的部分知识。

二：蒸发结晶器操作及其应用

结晶操作特性

结晶是在过饱和溶液中生成新相的过程，涉及固液相平衡。对特定的目标产物及物系，需通过实验确定合适的结晶操作条件，满足结晶产品质量要求，提高结晶生产能力，降低过程成本。

结晶操作中的问题

过饱和度 增大溶液过饱和度可提高成核速率和生长速率，有利于提高结晶生产能力。

1．过饱和度过大会出现问题：

1） 成核速率过快，产生大量微小晶体，结晶难以长大；
2） 结晶生长速率过快，影响结晶质量；
3） 结晶器壁容易产生晶垢。

存在过饱和度，可保证在较高成核和生长速率的同时，不影响结晶的质量。在不易产生晶垢的过饱和度下进行。

2．溶剂与pH值

结晶操作采用的溶剂和pH值应使目标溶质的溶解度较低，以提高结晶器的结晶收率。溶剂和pH值对晶形有影响。如普鲁卡因在水溶液中的结晶为方形晶体，在醋酸丁酯中的结晶为长棒状。在设计结晶操作前需实验确定使结晶晶形较好的溶剂和pH值。

3．循环流速

用外部循环式结晶器时，循环流速的设定要合理。

4．提高循环流速

1）有利于消除设备内的过饱和度分布，使设备内的结晶成核速率及生长速率分布均匀；
2）可增大固液表面传质系数，提高结晶生长速率；
3）提高换热效率，抑制换热器表面晶垢的生成；

循环流速过高会造成结晶的磨损破碎。循环流速应在无结晶磨损破碎的范围内取较大的值。如果结晶器具备结晶分级功能，循环流速也不宜过高，应保证分级功能的正常发挥。

5．温度

温度的不同，生成的晶形和结晶水会发生改变，温度一般控制在较小的温度范围内。冷却结晶时，若降温速度过快，溶液很快达到较高的过饱和度，生成大量微小晶体，影响结晶产品的质量。温度控制在饱和温度与过饱和温度之间。

蒸发结晶时，蒸发速度过快，则溶液的过饱度较大，生成微小晶体，附着在结晶表面，影响结晶产品的质量。蒸发速度应与结晶生长速率相适应，保持溶液的过饱和度一定。工业结晶操作常采用真空绝热蒸发，不设外部循环加热装置，蒸发室内温度较低，可防止过饱和度的剧烈变化。

6．结晶系统的晶垢

结晶器壁及循环系统中产生晶垢，影响结晶过程效率。

7．防止晶垢或除去晶垢方法：

1）壁内表面采用有机涂料，保持壁面光滑，防止在器壁上的二维成核现象的发生；
2）提高结晶系统中流体流速，使流速分布均匀，消除低流速区；
3）若外循环液体为过饱和溶液，使其中不含有晶种；
4）采用夹套保温方式防止壁面附近过饱和度过高；
5）增设晶垢铲除装置，定期添加溶剂溶解产生的晶垢；
6）蒸发室壁面极易产生晶垢，可采用喷淋溶剂的方式溶解晶垢。

8．搅拌与混合

增大搅拌速度可提高成核和生长速率，搅拌速度过快会造成晶体的剪切破碎，影响结晶产品质量。为获得较好的混合状态，同时避免结晶的破碎，可采用气提式混合方式，或利用直径或叶片较大的搅拌桨，降低桨的转速。

9.晶种

向处于介稳区的过饱和溶液中添加颗粒均匀的晶种。对于溶液粘度较高的物系，晶核很难产生，而在高过饱度下，一旦产生晶核，就会同时出现大量晶核，容易发生聚晶现象，产品质量不易控制。

高粘度物系必须用在介稳区内添加晶种的操作方法。

10．共存杂质的影响

结晶的对象是多组分物系，要选择性结晶目标产物。

如果共存杂质的浓度较低，一般对目标产物的结晶无明显影响。但如果在结晶操作中杂质含量不断升高(如采用蒸发式结晶操作时)，杂质的积累会严重影响目标产物结晶的纯度。

结晶操作中需要控制杂质的含量，往往在结晶系统中增设除杂设备。离子交换柱或废液排放。

11．晶浆浓度

晶浆浓度越高，单位体积结晶器中结晶表面积越大，结晶生长速率越快，有利于提高结晶生产速度(产量)。但晶浆浓度过高时，悬浮液的流动性差，混合操作困难。

晶浆浓度应在操作条件允许的范围内取值。在间歇操作中，晶种的添加量应根据最终结晶产品的大小，满足晶浆浓度的高效生产要求。