差示扫描量热法 塑料材料分析聚合物时应小心，以保证测得的比热容不包含任何因化学或物理变化而产生的热量变化。
 

　　基线 baseline DSC曲线上位于反应或转变区域以外，但与该区域相邻的部分。在该部分中，热流速率(热功率)差近于恒定。
 

　　准基线 virtual baseline 假定反应热和/或转变热为零时，通过反应和/或转变区域所拟合出的基线。
 

　　通常采用内插或外推方法在所记录的基线上画出。一般在DSC曲线上标示(见图1)。峰 peak DSC曲线上，偏离基线达到值然后又返回到基线的那部分曲线。
 

　　注：峰的开始对应于反应或转变的开始。吸热峰 endothermic peak 输入到试样的能量大于相应准基线能量的峰。
 

　　放热峰 exothermic peak 输入到试样的能量小于相应准基线能量的峰。注：根据热力学的惯例，当反应或转变是放热时，焓变为负。
 

　　吸热时，焓变为正。吸热或放热的方向，通常在DSC曲线上表示。峰高：peak height 峰点与准基线间的距离，用mW表示。峰高与试样质量不成比例关系。
 

　　特征温度 characteristic temperature DSC曲线上的特征温度如下：——起始温度 Ti；——外推起始温度 Tei；——峰温度 Tp；——外推终止温度 Tef；——终止温度 Tf
 

　　原理在规定的气氛及程度温度控制下，测量输入到试样和参比样的热流速率差随温度和/或时间变化的关系。
 

　　可使用功率补偿型和热流型两种类型的DSC仪进行试验。这两种方法所使用的测量仪器设计区分如下：功率补偿型DSC：保持试样和参比样的温度相同。
 

　　当试样的温度改变时，测量输入到试样和参比样之间的热流速率差随温度或时间的变化。热流型DSC：按控制程序改变试样的温度时，测量由试样和参比样之间的温度差而产生的热流速率差随温度或时间的变化。
 

　　这种测量，试样和参比样之间的温度差与热流速率差成比例。仪器和材料差示扫描量热仪，主要性能如下：能以0.5℃/min~20℃/min的速率，等速升温或降温；
 

　　能保持试验温度恒定在±0.5℃内至少60min；能够进行分段程序升温或其他模式的升温；气体流动速率范围在10ml/min~50ml/min，偏差控制在±10%范围内；
 

　　温度信号分辨能力在0.1℃内，噪音低于0.5℃；为便于校准和使用，试样量最小应为1mg(特殊情况下，试样量可以更小)；
 

　　仪器能够自动记录DSC曲线，并能对曲线和准基线间的面积进行积分，偏差小于2%；配有一个或多个样品支持器的样品架组件。
 

　　样品皿用来装试样和参比样，由相同质量的同种材料制成，在测量条件下，样品皿不与试样和气氛发生物理或化学变化。
 

　　样品皿应具有良好的导热性能，能够加盖和密封，并能承受在测量过程中产生的过压。天平：称量准确度为±0.01mg。
 

　　标准样品：参见附录A。气源：分析级；试样可以是固态或液态。固态试样可为粉末、颗粒、细粒或从样品上切成的碎片状。
 

　　试样应能代表受试样品，并小心制备和处理。如果是从样片上切取试样时应小心，以防止聚合物受热重新取向或其他对粒料或粉料样品，应取两个或更多的试样。
 

　　取样的方法和试样的制备应在试验报告中说明。不正确的试样制备会影响待测聚合物的性能。其他有关资料，见附录B。
 

　　试样条件和试样的状态调节，试验条件，试验前，接通仪器电源至少1h，以便电器元件温度平衡。
 

　　仪器的维护和操作应在GB/T2918-1998规定的环境下进行。
 

　　注：建议仪器不要放在风口处，并防止阳光直接照射。测量时，应避免环境温度、气压或电源电压剧烈波动。
 

　　试样的状态调节，测定前，应按材料相关标准规定或供需双方商定的方法对试样进行状态调节。
 

　　1. 除非规定了其他条件，建议按照GB/T2918-1998的规定对试样进行状态调节。2.DSC得到的结果受状态调节影响很大。
 

　　校准总则，至少应按照仪器生产厂的建议校准量热仪的能量和温度测量装置。由于校正函数K(T)随温度而变化，所以不能表示为简单的比例系数。
 

　　因此对每一个参数，即温度或能量，有必要至少用两种标准进行校准。在附录A中给出的大多数标准样品，都能用于温度和能量两个参数的校准。
 

　　影响校准的因素：——DSC量热计类型；——气体及其流速；——样品皿类型，尺寸及其在样品支持架上的位置；
 

　　——试样的质量；——升温和降温速率；——冷却系统的类型。建议尽可能精确地确定实际测定条件，并用相同的条件进行校准。
 

　　DSC仪器附带的计算机系统可能会自动校准某些参数。建议定期用熔点接近于待测材料测试温度范围的标准样品对温度和能量测量装置进行校准。
 

　　进行温度校准的步骤如下：——选择至少两种转变温度处于或接近待测温度范围的标准样品；——用与测定试样相同的条件测定标准样品的转变温度。
 

　　标准样品转变温度的定义为：在峰的前沿斜率点的切线与外推基线的交点(即：外推起始温度)；
 

　　——通过比较标准样品的标准值和记录值确定温度校正系数，除非计算机系统能根据标准值与记录值进行比较自动得到。
 

　　在升温方式下，正确地校准仪器可给出一致的结果，但在降温方式下却不一定(因为过冷)。因为没有用于降温方式的标准样品，可只对升温方式进行温度校准。
 

　　每次改变试验条件，都应进行温度校正。如果需要，也可按有关要求经常进行温度校准。温度校准的重复性应优于2%。
 

　　能量或热功率的校准，DSC仪器能量(以J为单位)或热功率(以W为单位)的校准，就是测定校准函数K(T)或仪器灵敏度与温度的关系。
 

　　灵敏度单位为mW/mV，它表示仪器指示蝗电信号E(T)与在温度T时传递给试样的功率P(T)的关系，如式(4)所示：
 

　　或用积分式，如式；P(T)——温度为T时DSC仪传递给试样的功率，单位为毫瓦(mW)；
 

　　K(T)——校准函数或仪器灵敏度，单位为毫瓦每毫伏(mW/mV)；E(T)——仪器指示的电信号，单位为毫瓦(mW)；
 

　　根据DSC仪的类型和待测的温度范围，可用仪器直接校准或用标准样品的熔融焓或热容的测试值与它们的标准值比较来进行校准。
 

　　在选择校准方法时，建议参照仪器制造商的有关资料。按下述步骤进行校准：选择两种或多种标准样品，其热容和熔点处于或接近待测的温度范围；
 

　　用与测定试样相同的条件测定标准样品；记录转变或热容的电信号E与温度的关系图；通过比较标准值与记录值，确定能量或热功率校正函数。