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当气相色谱仪的衬管或进样口被污染时,常会造成样品色谱特征的变化,如导致峰不对称(拖尾或前伸)、谱图变形等等。为保证仪器的分离效果以及分析结果的精密度、准确性,需经常保养衬管和进样口。那么,怎样保养气相色谱仪的衬管和进样口?!
气相色谱仪衬管和进样口为什么要定期保养?
①、衬管的内壁被污染,或有进样隔垫碎渣,易导致分析结果重现性差(如保留时间、峰面积等的重现性)或出现鬼峰;
②、衬管内的石英玻璃棉等装填物填装不当,或装填物、衬管内壁有活性点,易导致实验结果重复现差。
③、气相色谱仪长时间运行后,进样口经常残留有凝固的样品。当进样口有样品残留时:
a、如果凝固样品残留在进样隔垫上面或下面,易导致进样器进样时针尖不好插入;
b、如凝固样品残留在分流管路部分内部,会导致管路内径变细,甚至堵塞;c.当进样口温度比通常工作温度高很多时,之前凝固样品可能会出鬼峰,影响分析结果的重现性。
怎样保养气相色谱仪的衬管和进样口?
虽然分流/不分流进样口,填充柱进样口和大口径毛细管柱进样口,对衬管的结构要求不一样,但是不同结构的衬管的保养方法基本一样。为降低因衬管和进样口被污染给测定结果带来的影响,应经常对衬管和进样口内部、进样口过渡接头等进行检查、清洗,必要时要更换衬管。对于衬管和进样口的保养,一般分为日常保养和定期保养。
1、衬管的保养:
①、衬管的日常保养
清洗衬管,是常用的保养方法,适用于衬管内壁被污染或有进样隔垫碎渣。
1)从仪器中小心取出衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的残留杂屑和装填物如玻璃毛,移取过程不要划伤衬管表面。先将衬管上端的石墨压环(或硅橡胶环)卸下,这上面易附着溶剂,会导致鬼峰。将衬管泡在有机溶剂(如丙酮)里。
2)用蘸有溶剂(如丙酮等)的纱布擦洗衬管内壁。如果衬管内壁上的严重污垢部分擦不掉,可将衬管浸于有机溶剂(如丙酮等)中放置数小时,直到能用蘸溶剂的纱布擦净内壁。
3)烘干(或吹干)衬管,装入新的填充物,装好衬管。
②、进样口的定期保养
更换隔垫;清洗或更换进样针;进行泄漏测试和维修;清洗或更换衬管/内插件;更换O形环;清洗或更换分流平板和金属垫片(SSI)等等。