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　　本标准为首次制定。本标准参考GB11896 水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法；HJ/T91 地表水和污水监测技术规范；GB 20426-2006 煤炭工业污染物排放标准；HJ828-2017 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法等规程制定。
 

　　本标准规定了测定高氯矿井水中化学需氧量的银盐沉淀-重铬酸盐法。本标准适用于煤矿髙氯矿井水中化学需氧量的测定。氯离子含量范围在1000-7000mg/L，超过此限时可稀释测定。当取样体积为 10.0ml 时，本方法的检出限为3mg/L，测定下限为12mg/L。
 

　　方法原理：
 

　　银盐沉淀法消除氯离子干扰的原理：当水样中的悬浮物含量很低时可以用硝酸银与水样中的氯离子生成氯化银沉淀以消除氯离子对化学需氧量测定的干扰。在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作为催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，并用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。
 

　　仪器设备：
 

　　1.回流装置：带有 250 ml 磨口锥形瓶的全玻璃回流装置，可选用水冷或风冷全玻璃装置。2.加热装置：电炉或其他等效消解装置。3.酸式滴定管：50mL。4.分析天平：0.0001g。5.一般实验室常用仪器和设备。
 

　　样品：
 

　　按照 HJ/T 91 的相关规定进行水样的采集和保存，采集的水样体积不得少于100mL。采集的水样置于玻璃瓶中，并尽快分析。如不能立即分析，应加入硫酸至 pH<2，于 4℃下保存，保存时间不超过 5d。
 

　　样品的测定：
 

　　取10mL 待测样品(8.1.2)于锥形瓶中，依次加入重铬酸钾溶液(5.11.2)5.00mL 和几颗防暴沸玻璃珠，摇匀。将锥形瓶连接到回流装置，从冷凝管上端加入15mL 硫酸银-硫酸溶液(5.9)，防止低沸点有机物的逸出，不断旋转锥形瓶使混合均匀。自沸腾起保持微沸回流2h。回流冷却后自冷凝管上端加入45mL 水冲洗冷凝管，取下锥形瓶。溶液冷却至室温，加入3滴试亚铁灵指示剂溶液(5.10)，用硫酸亚铁铵标准溶液(5.12.2)滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积。
 

　　按相同的步骤以10.0mL 实验用水代替水样做空白实验，记录空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积。
 

　　质量保证和质量控制：
 

　　1.空白试验
 

　　每批样品应至少做两个空白试验。
 

　　2.精密度控制
 

　　每批样品应做 10%的平行样。若样品数少于 10 个，应至少做一个平行样。平行样的相对偏差不超过±10%。
 

　　3.准确度控制
 

　　每批样品测定时，应分析一个有证标准样品或质控样品，其测定值应在保证值范围内或达到规定的质量控制要求，确保样品测定结果的准确性。