化工机械设备网

 

　　氰化氢(Hydrogen Cyanide，化学式HCN)是一种无机化合物，标准状态下为液体，易挥发，具有苦杏仁气味。氰化氢易在空气中均匀弥散，在空气中可燃烧，当氰化氢在空气中的含量达到5.6%～12.8%时，具有爆炸性。氢氰酸属于剧毒类。急性氰化氢中毒的临床表现为患者呼出气中有明显的苦杏仁味，轻度中毒主要表现为胸闷、心悸、心率加快、头痛、恶心、呕吐、视物模糊。重度中毒主要表现呈深昏迷状态，呼吸浅快，阵发性抽搐，甚至强直性痉挛。氰化氢密度为0.69g/cm³,沸点26.0℃，闪点：-17.8℃。氰化氢主要应用于电镀业(镀铜、镀金、镀银)、采矿业(提取金银)、船舱、仓库的烟熏灭鼠，制造各种树脂单体如丙烯酸树酯、甲基丙烯酸树酯等行业，此外也可在制备氰化物的生产过程中接触到该物质。若遇高热可发生剧烈分解，引起容器破裂或爆炸事故。其爆炸极限的体积分数为5.6%～40%。国家职业卫生标准GBZ 2.1-2019《工作场所有害因素职业接触限值(化学有害因素)》规定氰化氢的职业接触限值最高容许浓度(MAC)为1mg/m3(约0.7μmol/mol)。
 

　　氰化氢气体检测报警仪可检测出生产环境中氰化氢气体的浓度，广泛应用于石油化工、安全环保、医疗卫生等领域，对防止人身伤害及火灾爆炸性事故的发生，具有举足轻重的作用。其量值准确与否，直接涉及人身防护、公共安全等领域。伴随我省石油化工工业的快速发展，氰化氢气体检测报警仪的使用量正在逐年上升。氰化氢气体检测报警仪目前国内外有多家生产制造企业，经标准查新，目前我国及我省尚未起草氰化氢气体检测报警仪校准规范，无法对该类仪器进行科学合理的量值溯源，长期以来仪器的量值准确度无法得到保证。因此，有必要制订吉林省地方计量技术规范《氰化氢气体检测报警仪校准规范》，在吉林省石油化工等领域开展校准工作，解决目前校准无依据的问题，确保吉林省复现的氰化氢气体量值的准确可靠，为吉林省地方工业经济的快速发展提供必要的计量技术支撑。
 

　　本规范是依据JJF1071《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001《通用计量术语及定义》和JJF1059.1《测量不确定度评定与表示》为基础而制定的。参考JJF 1888 氯化氢气体检测报警器校准规范；GB 12358 作业场所环境气体检测报警仪通用技术要求；GB/T 50493 石油化工可燃气体和有毒气体检测报警设计标准等规程编制。
 

　　依据JJF1071《国家计量校准规范编写规则》，本规程主要内容包括：范围；引用文件；概述；吉林特性；校准条件；校准项目和校准方法；校准结果表达；复校时间间隔以及附录等内容。
 

　　校准环境条件：
 

　　1.环境温度：(5～40)℃。2.相对湿度：≤85%。3.工作环境应无影响仪器正常工作的电磁场及干扰气体，校准现场应保持通风并采取安全措施。
 

　　校准用计量器具及配套设备：
 

　　1.气体标准物质。氮中或空气中氰化氢有证气体标准物质，相对扩展不确定度不大于3%(k=2)。当采用气体稀释装置时，稀释后的标准气体的相对扩展不确定度应满足上述要求。
 

　　2.零点气体。纯度不小于99.999%的氮气或合成空气。
 

　　3.电子秒表。最大允许误差不超过±0.10s/h。
 

　　4.流量控制器。由两个气体流量计组成，流量范围(01500)mL/min，准确度级别不低于4.0级。
 

　　5.减压阀及气体管路。应使用不易与氰化氢气体发生反应或吸附的材质，如不锈钢阀和聚四氟乙烯管路。
 

　　仪器的调整：
 

　　按照仪器使用说明书的要求对仪器进行预热，预热稳定后，按图1所示连接气体标准物质、流量计和被校仪器。校准泵吸式仪器时，必须保证旁通流量计有气体放出。校准扩散式仪器时，应按照仪器说明书的要求调节流量。若仪器说明书中没有明确要求，则流量一般控制在(500±50)mL/min。
 

　　若仪器说明书中有明确要求，则按仪器说明书的要求调整仪器的零点和示值。若仪器说明书中没有明确要求，则用零点气体调整仪器的零点，用满量程80%的气体标准物质调整仪器的示值。
 

　　响应时间：
 

　　通入零点气体使仪器示值回零，通入浓度约为满量程50%的气体标准物质，待示值稳定后，读取仪器示值，撤去气体标准物质，待仪器回零后，再通入上述浓度的气体标准物质，同时启动秒表，待仪器显示值达到稳定示值的90%时停止计时，记录秒表读数，重复测量3次，取3次测得值的算术平均值作为仪器的响应时间。
 

　　报警功能和报警动作值：
 

　　通入浓度约为报警设定值1.5倍的气体标准物质，当示值超过报警设定值时，观察仪器声、光或振动报警功能是否正常，并记录仪器报警时的示值。
 

　　校准结果表达：
 

　　校准结果应在校准证书或校准报告上反映，校准证书或校准报告至少包括以下信息：a) 标题，如“校准证书” 或“校准报告”；b)实验室名称和地址；c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同)；d)证书或报告的唯一性标识(如编号)，每页及总页数的标识；e)送校单位的名称和地址；f)被校对象的描述和明确标识；g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h)如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i)校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k) 校准环境的描述；l) 校准结果及其测量不确定度的说明；m) 对校准规范的偏离的说明；n) 校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；o) 校准结果仅对被校对象有效的声明；p) 未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。
 

　　校准证书记录或报告内页格式的具体要求见附录A和B。
 

　　复校时间间隔：
 

　　由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等因素所决定，因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔，建议不超过1年。如果对仪器的检测数据有怀疑或仪器更换主要部件及修理后，应对仪器重新校准。
 

　　本规范为首次发布。本规范适用于量程不大于50μmol/mol的氰化氢气体检测报警仪的校准。